[发明专利]一种糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒及制备方法

摘要

本发明提供的是一种糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒及制备方法。以壳聚糖和糠醛为原料，合成糠醛改性壳聚糖；采用戊二醛为交联剂，与糠醛改性壳聚糖发生交联反应，并将其包覆在Fe3O4颗粒的表面，制备糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒。本发明糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒克服了壳聚糖在酸性溶液中易溶解流失的缺点，可多次重复使用，且能够从磁场中快速的从废水中分离出来，克服了普通螯合树脂悬浮操作时的困难，使液固分离更容易。本发明糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒，溶胀率适中，热稳定性好，对废水中的Hg2+、Pb2+、Ni2+、Co2+等金属离子吸附容量高，特别是具有制备成本低、易于回收等优点。

主权项

一种糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒的制备方法，其特征是包括如下步骤：(1)以糠醛为原料，壳聚糖为基质，制备糠醛改性壳聚糖；(2)使用戊二醛为交联剂，将糠醛改性壳聚糖进行交联，并将其包覆在Fe3O4颗粒表面，得到具有如下结构的糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒：其中，x大于等于1000；n小于等于450；m+n大于等于2300、小于等于3000；所述的制备糠醛改性壳聚糖具体包括：在装有搅拌装置的反应器中依次加入0.5～5g干燥的壳聚糖和25～250mL醋酸水溶液，恒温50～80℃，搅拌使其全部溶解，得到无色透明的溶液A；将溶液A加入30～50mL的NaOH溶液中，溶液A立刻变成凝胶颗粒，恒温50～80℃搅拌3～12h，凝胶颗粒变为粘稠的透明凝胶，用蒸馏水和甲醇各洗涤三次，得到凝胶B；洗涤后的凝胶B溶解在甲醇中，使壳聚糖的浓度为50～200g/L，然后加入糠醛，糠醛与壳聚糖葡萄糖单元的摩尔比为1～5:1，恒温50～80℃搅拌3～12h，得到浅黄色的粘稠状物质，用去离子水和甲醇各洗三次，将收集的沉淀放入50～80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到黄色粉末状物质C，即为糠醛改性壳聚糖；糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒的制备方法包括：称0.5～5g糠醛改性壳聚糖C溶解在12.5～125mL体积比浓度为8％的醋酸中，得到浅黄色溶液D，将0.5～5g Fe3O4磁性颗粒分散在1～10mL戊二醛中，得到悬浊液E，把悬浊液E逐滴加入溶液D中，在50～90℃下恒温搅拌3～12h，得到黑色混合物F，最后除去未被包覆的Fe3O4颗粒和未包覆的螯合树脂，所剩余的混合物用0.1mol/L NaOH溶液、蒸馏水和甲醇各洗涤三次，最后把产物放在真空干燥箱中60℃干燥至恒重，得到固体物质G，即为糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒。