[发明专利]一种糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒及制备方法有效
| 申请号: | 201510622284.2 | 申请日: | 2015-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN105170103B | 公开(公告)日: | 2017-10-31 |
| 发明(设计)人: | 陈兴娟;孙艳;张绪;赵亚飞 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
| 主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/20 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 糠醛 改性 交联 聚糖 树脂 磁性 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)以糠醛为原料,壳聚糖为基质,制备糠醛改性壳聚糖;
(2)使用戊二醛为交联剂,将糠醛改性壳聚糖进行交联,并将其包覆在Fe3O4颗粒表面,得到具有如下结构的糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒:
其中,x大于等于1000;n小于等于450;m+n大于等于2300、小于等于3000;
所述的制备糠醛改性壳聚糖具体包括:在装有搅拌装置的反应器中依次加入0.5~5g干燥的壳聚糖和25~250mL醋酸水溶液,恒温50~80℃,搅拌使其全部溶解,得到无色透明的溶液A;将溶液A加入30~50mL的NaOH溶液中,溶液A立刻变成凝胶颗粒,恒温50~80℃搅拌3~12h,凝胶颗粒变为粘稠的透明凝胶,用蒸馏水和甲醇各洗涤三次,得到凝胶B;洗涤后的凝胶B溶解在甲醇中,使壳聚糖的浓度为50~200g/L,然后加入糠醛,糠醛与壳聚糖葡萄糖单元的摩尔比为1~5:1,恒温50~80℃搅拌3~12h,得到浅黄色的粘稠状物质,用去离子水和甲醇各洗三次,将收集的沉淀放入50~80℃真空干燥箱中干燥至恒重,得到黄色粉末状物质C,即为糠醛改性壳聚糖;
糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒的制备方法包括:称0.5~5g糠醛改性壳聚糖C溶解在12.5~125mL体积比浓度为8%的醋酸中,得到浅黄色溶液D,将0.5~5g Fe3O4磁性颗粒分散在1~10mL戊二醛中,得到悬浊液E,把悬浊液E逐滴加入溶液D中,在50~90℃下恒温搅拌3~12h,得到黑色混合物F,最后除去未被包覆的Fe3O4颗粒和未包覆的螯合树脂,所剩余的混合物用0.1mol/L NaOH溶液、蒸馏水和甲醇各洗涤三次,最后把产物放在真空干燥箱中60℃干燥至恒重,得到固体物质G,即为糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒。
2.根据权利要求1所述的糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒的制备方法,其特征是所用的醋酸水溶液的体积比浓度为1~3%。
3.根据权利要求1或2所述的糠醛改性交联壳聚糖螯合树脂磁性颗粒的制备方法,其特征是所用的Fe3O4磁性颗粒的粒径为100~1000nm。
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