[发明专利]一种同时提高N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的纯度与收率的生产方法有效
| 申请号： | 201510614709.5 | 申请日： | 2015-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN105153218B | 公开（公告）日： | 2018-03-23 |
| 发明（设计）人： | 张恭孝;郭学阳;邢星;张东升;张思远;张晓菡;郭祥荣;王璀 | 申请（专利权）人： | 泰山医学院 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C07F7/20 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人： | 吕翠莲 |
| 地址： | 271016 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种同时提高N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的纯度与收率的生产方法，包括三甲基氯硅烷的准备、加料、合成反应、蒸馏；所述蒸馏包括蒸馏得前馏分、蒸馏得成品；所述三甲基氯硅烷的准备，按照三甲基氯硅烷与乙酰胺的摩尔比为2.11‑2.221，将三甲基氯硅烷按照抽到三甲基氯硅烷高位槽，开始加料前保持三甲基氯硅烷高位槽的真空度为0.001‑0.005MPa。本发明制备的产品BSA，产品纯度提高到99.58‑99.66%；杂质数量及含量减少，胺含量为0.20‑0.25%；BSA的单程收率达93.42‑93.7%，原料转化率高，较现有技术提高3%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 同时 提高 三甲硅基 乙酰 纯度 收率 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种同时提高N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的纯度与收率的生产方法，其特征在于：包括三甲基氯硅烷的准备、加料、合成反应、蒸馏；所述蒸馏包括蒸馏得前馏分、蒸馏得成品；所述加料，将乙酰胺、三乙胺、催化剂加入合成釜，开启搅拌，搅拌器转速设定为85‑100RPM，搅拌45‑55分钟后，调整合成釜真空度为0.01‑0.025MPa；所述乙酰胺与三乙胺摩尔比1：2.24‑2.33；所述催化剂为2,6‑二甲基苯胺和咪唑；所述2,6‑二甲基苯胺用量为乙酰胺重量的0.17‑0.57%；所述三甲基氯硅烷的准备，按照三甲基氯硅烷与乙酰胺的摩尔比为2.11‑2.22:1，将三甲基氯硅烷用真空抽到三甲基氯硅烷高位槽，开始加料前保持三甲基氯硅烷高位槽的真空度为0.001‑0.005MPa；所述合成反应，三甲基氯硅烷滴加完毕，继续保持反应温度为33‑39℃，保持合成釜真空度为0.01‑0.025MPa，循环泵继续循环120‑150分钟，反应结束。
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