[发明专利]苯并噻唑‑2‑甲醛的合成工艺有效
| 申请号： | 201510613081.7 | 申请日： | 2015-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN105198833B | 公开（公告）日： | 2017-09-29 |
| 发明（设计）人： | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云 | 申请（专利权）人： | 上海泰坦科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/64 | 分类号： | C07D277/64 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200235 上海市徐*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种苯并噻唑‑2‑甲醛的合成工艺，包括如下步骤步骤一，将苯并噻唑、甲醇、氧化剂、含磷催化剂在密闭反应容器中加热并搅拌进行反应，所述氧化剂为过硫酸钾或过硫酸钠或二者的混合物，过滤，滤液减压浓缩，用丙酮重结晶，得到固体2‑苯并噻唑二甲缩醛；步骤二，将2‑苯并噻唑二甲缩醛加入有机溶剂DMF中，再加入酸催化剂进行反应，减压浓缩，异丙醇重结晶，得白色固体2‑苯并噻唑甲醛。本发明采用含磷催化剂有效促进了中间体2‑苯并噻唑二甲缩醛的合成效率，而且原料易得，成本低，步骤简单，操作方便，有利于后期进一步合成苯并噻唑‑2‑甲醛，适用于工业上大规模合成苯并噻唑‑2‑甲醛。 | ||
| 搜索关键词： | 噻唑 甲醛 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种苯并噻唑‑2‑甲醛的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将苯并噻唑、甲醇、氧化剂、含磷催化剂在密闭反应容器中加热至80～120℃，保温并搅拌1～18小时进行反应，所述氧化剂为过硫酸钾或过硫酸钠或二者的混合物，过滤，滤液减压浓缩，用丙酮重结晶，得到固体2‑苯并噻唑二甲缩醛，所述含磷催化剂为羟基磷灰石粉末，所述苯并噻唑、甲醇、氧化剂、含磷催化剂的摩尔比为1:5:3:0.1；步骤二，将所述2‑苯并噻唑二甲缩醛加入有机溶剂DMF中，按照2‑苯并噻唑二甲缩醛与酸催化剂的物质的量之比为1:(1～10)再加入酸催化剂盐酸或硫酸，30～100℃的温度条件下反应1～20小时，减压浓缩，异丙醇重结晶，得白色固体苯并噻唑‑2‑甲醛。
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