[发明专利]苯并噻唑‑2‑甲醛的合成工艺有效
申请号: | 201510613081.7 | 申请日: | 2015-09-23 |
公开(公告)号: | CN105198833B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云 | 申请(专利权)人: | 上海泰坦科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D277/64 | 分类号: | C07D277/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200235 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 噻唑 甲醛 合成 工艺 | ||
1.一种苯并噻唑-2-甲醛的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,将苯并噻唑、甲醇、氧化剂、含磷催化剂在密闭反应容器中加热至80~120℃,保温并搅拌1~18小时进行反应,所述氧化剂为过硫酸钾或过硫酸钠或二者的混合物,过滤,滤液减压浓缩,用丙酮重结晶,得到固体2-苯并噻唑二甲缩醛,所述含磷催化剂为羟基磷灰石粉末,所述苯并噻唑、甲醇、氧化剂、含磷催化剂的摩尔比为1:5:3:0.1;
步骤二,将所述2-苯并噻唑二甲缩醛加入有机溶剂DMF中,按照2-苯并噻唑二甲缩醛与酸催化剂的物质的量之比为1:(1~10)再加入酸催化剂盐酸或硫酸,30~100℃的温度条件下反应1~20小时,减压浓缩,异丙醇重结晶,得白色固体苯并噻唑-2-甲醛。
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