[发明专利]一种用固定床负载固体超强酸催化下反应合成铃兰吡喃的方法有效
申请号: | 201510610070.3 | 申请日: | 2015-09-23 |
公开(公告)号: | CN105175372B | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
发明(设计)人: | 朱全东;贾慧明;张金钟;于安德;李俊生;李敬贞;方万军;马啸 | 申请(专利权)人: | 山东新和成药业有限公司 |
主分类号: | C07D309/10 | 分类号: | C07D309/10;B01J27/053 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 吕翠莲 |
地址: | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供一种将固定床负载固体超强酸催化剂后用于铃兰吡喃的制备方法,包括固定床的选择、称量原料、原料通入、固定床中反应;所述称量原料,异戊醛与异戊烯醇的质量比为10.93‑1;所述固定床中反应,固定床负载固体超强酸催化剂的长度为80‑280cm,气体流速为0.2‑3m/s,压力为0.015‑0.3MPa。本发明首次采用固定床负载固体超强酸作催化剂制备铃兰吡喃,产品的收率高,以异戊烯醇计,收率为95.1‑96.3%,以异戊醛计,收率为80.2‑86.2%;产品的气相含量在99%以上;并且具有选择性好,反应效率高,使用寿命长,三废量少,原料产品易分离等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 固定床 负载 固体 强酸 催化 反应 合成 铃兰 方法 | ||
【主权项】:
一种用固定床负载固体超强酸催化下反应合成铃兰吡喃的方法,其特征在于:包括固定床的选择、称量原料、原料通入气化室、固定床中反应;所述固定床中反应,固定床负载固体超强酸催化剂的长度为80cm,固定床控制温度110‑120℃,压力为0.015MPa;气体流速为0.2m/s;所述固体超强酸催化剂,为SO42‑/ ZrO2;所述称量原料,异戊醛为800g,异戊烯醇为750g;所述原料通入气化室,分别将异戊醛、异戊烯醇打到控温130℃的气化室,流速分别控制10ml/min、8ml/min,气化室压力在0.01~0.1MPa时开启气化室到固定床的阀门,稳定后气化室的压力为0.015MPa。
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