[发明专利]一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法有效
| 申请号： | 201510604815.5 | 申请日： | 2015-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN105254529B | 公开（公告）日： | 2017-05-31 |
| 发明（设计）人： | 何毅;周艳秋;杨冉冉;施太和;詹迎青 | 申请（专利权）人： | 西南石油大学 |
| 主分类号： | C07C249/02 | 分类号： | C07C249/02;C23F11/04 |
| 代理公司： | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙)51217 | 代理人： | 薛波 |
| 地址： | 610599 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤(1)将乙二胺、三氯甲烷和K2CO3混匀，40℃条件下加入4‑三氟甲基苯甲醛，然后升温至65℃，反应6h，得到深棕色透明液体，浓缩，干燥，重结晶得席夫碱单体；(2)将席夫碱单体、二氯甲烷和K2CO3混匀，35℃条件下加入均苯三甲酰氯，然后升温至50℃，反应8h，得乳黄色液体，浓缩，干燥，得树形席夫碱缓蚀剂。该制备过程选取沸点较低的反应溶剂参与反应，降低反应温度至65℃，成本降低，副反应少，同时采用混合溶剂对粗产品进行重结晶提纯，可提高产率，制备出的新型的树形席夫碱缓蚀剂吸附位点多，可提高其缓蚀性能。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 树形 席夫碱缓蚀剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：(1)席夫碱单体的合成：将乙二胺、三氯甲烷和K2CO3混匀，40℃条件下加入4‑三氟甲基苯甲醛，然后升温至65℃，反应6h，得到深棕色透明液体，旋蒸，干燥，得粗产品，将二氯甲烷加入粗产品，60℃水浴锅加热沸腾时加入甲醇，直至产物溶解完全后，将其放入冰箱冷藏2天，得席夫碱单体；其中4‑三氟甲基苯甲醛和乙二胺的摩尔比为1:4‑5；三氯甲烷与4‑三氟甲基苯甲醛的含量满足50‑60mL/g；K2CO3与4‑三氟甲基苯甲醛的摩尔比为1.5‑2:1；二氯甲烷和甲醇的体积比为1:10；(2)树形席夫碱缓蚀剂的合成：将席夫碱单体、二氯甲烷和K2CO3混匀，35℃条件下加入均苯三甲酰氯，然后升温至50℃，反应8h，得乳黄色液体，浓缩，干燥，得树形席夫碱缓蚀剂；其中席夫碱单体和均苯三甲酰氯的摩尔比为3‑4:1；二氯甲烷与均苯三甲酰氯的含量满足150mL/g；K2CO3与均苯三甲酰氯的摩尔比为6‑7:1。
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