[发明专利]一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于缓蚀剂生产技术领域，具体涉及一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法。

背景技术

席夫碱(Schiff base)是指含有亚胺基(-HC＝N-)或甲亚胺基(-RC＝N-)的一类有机化合物。席夫碱的核心部位中的N原子，其具有孤对电子，有很强的配位能力。席夫碱中C＝N双键的两侧均可引入各类功能基团使其衍生化，其合成相对容易，能灵活地选择各种带有羰基的醛或酮进行反应。改变连接的取代基，变化电子给予体的原子本性及其位置，便可开拓出许多从链状到环状，从单齿到多齿，性能迥异，结构多变的席夫碱配体，并进而合成出多种多样的配合物，从而在应用上独具特色。

迄今为止，席夫碱及其配合物已在医药、催化、分析、光致变色、材料科学等领域得到了广泛的应用。此外，席夫碱还可以与金属材料表面的金属原子产生类似于配位键的化学作用而被吸附在金属材料表面，从而可以被用作金属材料的缓蚀剂。但现有技术中用醛和胺反应生成席夫碱缓蚀剂的方法虽然简单，但反应是在90℃条件下进行的，反应温度相对较高，同时会增加副反应，不利于提纯，此外，在重结晶提纯过程中，采用单溶剂进行重结晶，此操作产率低，制备出的席夫碱缓蚀剂的吸附位点少，其缓蚀性能不高。

发明内容

本发明针对上述不足之处而提供的一种新型的树形席夫碱缓蚀剂的制备方法，制备过程中选取沸点较低的反应溶剂参与反应，降低反应温度至65℃，成本降低，副反应少，同时采用混合溶剂对粗产品进行重结晶提纯，可提高产率，制备出的新型的树形席夫碱缓蚀剂吸附位点多，可提高其缓蚀性能。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)席夫碱单体的合成：将乙二胺、三氯甲烷和K₂CO₃混匀，40℃条件下加入4-三氟甲基苯甲醛，然后升温至65℃，反应6h，得到深棕色透明液体，旋蒸，干燥，得粗产品，将二氯甲烷加入粗产品，60℃水浴锅加热沸腾时加入甲醇，直至产物溶解完全后，将其放入冰箱冷藏2天，得席夫碱单体；其中4-三氟甲基苯甲醛和乙二胺的摩尔比为1:4-5；三氯甲烷与4-三氟甲基苯甲醛的含量满足50-60mL/g；K₂CO₃与4-三氟甲基苯甲醛的摩尔比为1.5-2:1；二氯甲烷和甲醇的体积比为1:10；

(2)树形席夫碱缓蚀剂的合成：将席夫碱单体、二氯甲烷和K₂CO₃混匀，35℃条件下加入均苯三甲酰氯，然后升温至50℃，反应8h，得乳黄色液体，浓缩，干燥，得树形席夫碱缓蚀剂；其中席夫碱单体和均苯三甲酰氯的摩尔比为3-4:1；二氯甲烷与均苯三甲酰氯的含量满足150mL/g；K₂CO₃与均苯三甲酰氯的摩尔比为6-7:1。

本发明提供的一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法，具有以下几种有益效果：

(1)制备过程中选取沸点较低的反应溶剂参与反应，降低反应温度至65℃，成本降低，反应条件易控制，副反应少，同时采用混合溶剂对粗产品进行重结晶提纯，可提高产率。

(2)制备出的新型的树形席夫碱缓蚀剂水溶性、分散性好，吸附位点多，可提高其缓蚀性能。

附图说明

图1为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含25mg/L BEA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；

图2为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含50mg/L BEA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；

图3为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含100mg/L BEA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；

图4为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含150mg/L BEA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；

图5为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含200mg/L BEA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；

图6为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含25mg/L BTA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；

图7为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含50mg/L BTA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；