[发明专利]一种骨科敷药的质量标准及其检测方法

摘要

本发明公开了一种用于治疗骨折的中药制剂骨科敷药的质量标准及其检测方法，属于中药技术领域。本发明公开了骨科敷药的质量控制方法，该方法包括白及、红花、地龙等三味药的薄层鉴别方法和白芷中欧前胡素（C₁₆H₁₄O₄）的含量测定，骨科敷药每1g含白芷以欧前胡素C₁₆H₁₄O₄计，不得少于0.05mg。本发明所建立的质量检测方法能够有效的保障骨科敷药的质量，有利于工业化生产的质量控制。

主权项

一种由蛤壳、白及、穿山甲、白芷、红花、续断、大黄、地龙、骨碎补等9味中药制成的骨科敷药的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定：鉴别包括如下方法中的一种或几种：A、白及薄层鉴别：取骨科敷药0.5‑5g，加5‑50mL的60‑80%的甲醇或乙醇水溶液，超声或回流处理20‑60min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL使溶解，用石油醚、乙醚或乙酸乙酯振摇提取2‑4次，每次10‑20mL，合并提取液，挥至1mL，作为供试品溶液；另取白及对照药材0.5‑3g，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，分别吸取上述供试品溶液及对照药材溶液各2‑10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷‑乙酸乙酯‑甲醇（6：2.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃条件下加热数分钟，放置30‑60min；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，在相同位置上显相同的棕红色荧光斑点；B、红花薄层鉴别：取骨科敷药0.5‑5g，加5‑15mL的70‑90%丙酮溶液，密塞，振摇10‑20min，静置，过滤，滤液浓缩至5mL，作为供试品溶液；另取红花对照药材0.2‑2g，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，分别吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2‑10μl，点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯‑甲酸‑水‑甲醇（7：2：3：0.4）作为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C、地龙薄层鉴别：取骨科敷药1‑5g，加10‑50mL的蒸馏水，加热至沸，放冷，离心，取上清液浓缩至10mL，作为供试品溶液；另取赖氨酸对照品、亮氨酸对照品、缬氨酸对照品，分别加水制成每1mL含0.1‑2mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，分别吸取上述4种溶液1‑10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇‑冰醋酸‑水（4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以印三酮试液，于105℃条件下加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；取骨科敷药0.5‑5g，加三氯甲烷5‑50mL，超声或回流处理10‑30min，滤过，滤液蒸干，残渣加1mL三氯甲烷使溶解，作为供试品溶液；另取地龙对照药材0.5‑2g，同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，分别吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各3‑10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；白芷的含量测定:色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈∶水（40‑80∶30‑70）；柱温为25℃；检测波长为254 nm；理论板数按欧前胡素峰计应不低于3000；对照品溶液的制备  精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的欧前胡素对照品适量，精密称定后置于100mL容量瓶中，加甲醇、乙醇或氯仿溶解，定容，制成每1mL含1‑20µg的溶液，摇匀，过0.22μm滤膜，续滤液即为标准品溶液；供试品溶液的制备  取骨科敷药1‑10g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇、乙醇或氯仿45mL，超声处理0.5‑1.5h，加甲醇、乙醇或氯仿定容；或置于圆底烧瓶中，精密加入甲醇、乙醇或氯仿50mL，称重，回流提取0.5‑1.5h，放冷，加甲醇、乙醇或氯仿补足重量，摇匀，过0.22μm滤膜，续滤液即为供试品溶液；测定方法  于高效液相色谱仪中分别自动进样对照品溶液与供试品溶液各10µL，测定，即得；骨科敷药每1g含白芷以欧前胡素（C₁₆H₁₄O₄）计，不得少于0.05mg。