[发明专利]一种3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪生产中甲酸的循环利用方法在审

专利信息
申请号: 201510579081.X 申请日: 2015-09-14
公开(公告)号: CN105130920A 公开(公告)日: 2015-12-09
发明(设计)人: 浜田申一;浜田智子;郭晓野;徐仁平 申请(专利权)人: 和夏化学(太仓)有限公司
主分类号: C07D273/04 分类号: C07D273/04
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 215433 江苏省苏州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明的目的在于提供一种3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪生产中回收甲酸的循环利用方法,采用回收甲酸套用技术对3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪的合成方法进行优化。具体的,是以甲基硝基胍和多聚甲醛为反应原料,以甲磺酸为催化剂、甲酸为溶剂,反应得到3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪;反应结束后降温,进行减压浓缩,回收甲酸;反应后的反应液调节pH值至弱酸性,然后将温度上升到50~80℃保温0.5h~2h后再降温到室温,结晶后过滤分离,滤饼反复洗涤,离心烘干后得到产品。本发明能做到既节约成本又减少环境污染,有利于该产品的大规模生产及应用推广。
搜索关键词: 一种 甲基 硝基 亚胺 噁二嗪 生产 甲酸 循环 利用 方法
【主权项】:
一种3‑甲基‑4‑硝基亚胺四氢‑1,3,5‑噁二嗪生产中甲酸的循环利用方法,其特征在于包括以下步骤:以甲基硝基胍和多聚甲醛为反应原料,以甲磺酸为催化剂、甲酸为溶剂,反应得到3‑甲基‑4‑硝基亚胺四氢‑1,3,5‑噁二嗪;反应结束后降温,进行减压浓缩,回收甲酸;反应后的反应液调节pH值至弱酸性,然后将温度上升到50~80℃保温0.5h~2h后再降温到室温,结晶后过滤分离,滤饼反复洗涤,离心烘干后得到产品。
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