[发明专利]一种3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪生产中甲酸的循环利用方法在审
| 申请号: | 201510579081.X | 申请日: | 2015-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN105130920A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
| 发明(设计)人: | 浜田申一;浜田智子;郭晓野;徐仁平 | 申请(专利权)人: | 和夏化学(太仓)有限公司 |
| 主分类号: | C07D273/04 | 分类号: | C07D273/04 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
| 地址: | 215433 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明的目的在于提供一种3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪生产中回收甲酸的循环利用方法,采用回收甲酸套用技术对3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪的合成方法进行优化。具体的,是以甲基硝基胍和多聚甲醛为反应原料,以甲磺酸为催化剂、甲酸为溶剂,反应得到3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪;反应结束后降温,进行减压浓缩,回收甲酸;反应后的反应液调节pH值至弱酸性,然后将温度上升到50~80℃保温0.5h~2h后再降温到室温,结晶后过滤分离,滤饼反复洗涤,离心烘干后得到产品。本发明能做到既节约成本又减少环境污染,有利于该产品的大规模生产及应用推广。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 硝基 亚胺 噁二嗪 生产 甲酸 循环 利用 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑甲基‑4‑硝基亚胺四氢‑1,3,5‑噁二嗪生产中甲酸的循环利用方法,其特征在于包括以下步骤:以甲基硝基胍和多聚甲醛为反应原料,以甲磺酸为催化剂、甲酸为溶剂,反应得到3‑甲基‑4‑硝基亚胺四氢‑1,3,5‑噁二嗪;反应结束后降温,进行减压浓缩,回收甲酸;反应后的反应液调节pH值至弱酸性,然后将温度上升到50~80℃保温0.5h~2h后再降温到室温,结晶后过滤分离,滤饼反复洗涤,离心烘干后得到产品。
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