[发明专利]一种3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪生产中甲酸的循环利用方法

权利要求书

1.一种3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪生产中甲酸的循环利用方法，其特征在于包括以下步骤：

以甲基硝基胍和多聚甲醛为反应原料，以甲磺酸为催化剂、甲酸为溶剂，反应得到3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪；反应结束后降温，进行减压浓缩，回收甲酸；

反应后的反应液调节pH值至弱酸性，然后将温度上升到50～80℃保温0.5h～2h后再降温到室温，结晶后过滤分离，滤饼反复洗涤，离心烘干后得到产品。

2.如权利要求1所述的循环利用方法，其特征在于甲基硝基胍与多聚甲醛的摩尔比为1：3.0～5.0；甲基硝基胍与甲磺酸的摩尔比为15～18:1。

3.如权利要求1所述的循环利用方法，其特征在于甲基硝基胍与甲酸的摩尔比为：1：2.5～6.0；所述的甲酸浓度为60％～98％。

4.如权利要求1所述的循环利用方法，其特征在于反应温度为70～75℃，反应时间为8h～20h。

5.如权利要求1所述的循环利用方法，其特征在于回收的甲酸可直接作为下一次反应的溶剂。

6.如权利要求5所述的循环利用方法，其特征在于甲酸反复套用至少两次以上，当甲酸浓度降低到65％时，采用再添加高浓度的甲酸将其调配到浓度为75％～85％，再次循环使用。

7.如权利要求1所述的循环利用方法，其特征在于所述的甲基硝基胍等份分批投入。

8.如权利要求1所述的循环利用方法，其特征在于反应后的反应液控制其温度为40℃～55℃，以碱金属氢氧化物或碱金属硫酸盐调pH值为6～7。

9.如权利要求1所述的循环利用方法，其特征在于反应液调节pH值至弱酸性后，将温度上升到70℃保温1h后再降温到室温。

10.如权利要求1所述的循环利用方法，其特征在于按质量份数计，甲酸投入量为45～220份，多聚甲醛为40～50份，甲基硝基胍为45～60份，甲磺酸为1～5份。