[发明专利]一种用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法

摘要

本发明公开了一种用于测定兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法，包括以下步骤(1)采用有机溶剂超声提取方法对待测兽药散剂进行预处理，有机溶剂为甲醇‑水，甲醇和水的体积比为0.9‑1.10.9‑1.1；(2)通过液相色谱‑串联质谱法对提取液中的喹乙醇、利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺、地塞米松、氯霉素、己烯雌酚、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林和呋喃唑酮进行检测。本发明的样品预处理简单，以甲醇/水(50+50)作为提取试剂超声提取，过滤膜后即可上机检测，且回收率良好；本发明的方法具有更低的检出限，喹乙醇、利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺、地塞米松、氯霉素、呋喃它酮、呋喃唑酮的检出限为50μg/kg；呋喃妥因、呋喃西林和己烯雌酚的检出限为100μg/kg。

主权项

一种用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)采用有机溶剂超声提取方法对待测中兽药散剂进行预处理，有机溶剂为甲醇‑水，甲醇和水的体积比为0.9‑1.1:0.9‑1.1；(2)通过液相色谱‑串联质谱法对提取液中的喹乙醇、利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺、地塞米松、氯霉素、己烯雌酚、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林和呋喃唑酮进行检测；步骤(2)中，液相色谱‑串联质谱法的色谱条件为：采用C18柱，流动相由A相和B相组成，A相为水，B相为乙腈，采用梯度洗脱；喹乙醇、利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺、地塞米松、氯霉素、呋喃它酮和呋喃唑酮的检测条件：流速：0.2mL/min；梯度洗脱程序：0‑2min，B相保持5％；2‑8min，B相从5％升至95％；8.1‑10min，B相降至5％；10min后停止；呋喃妥因、呋喃西林和己烯雌酚的检测条件：流速：0.3mL/min，梯度洗脱程序：0‑5min，B相从20％升至50％；5‑7min，B相从50％升至95％；7‑8min，B相保持95％；8.1‑10min B相降至5％；10min后停止；液相色谱‑串联质谱法的质谱条件为：喹乙醇、利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺、地塞米松、氯霉素、呋喃它酮和呋喃唑酮的检测条件：离子源：API‑ES；毛细管电压：3000V；雾化压力：35psi；干燥气温度：325℃；干燥气流量：10L/min；离子极性：正；质量扫描模式：MRM模式；呋喃妥因、呋喃西林和己烯雌酚的检测条件：离子源：API‑ES；毛细管电压：3000V；雾化压力：30psi；干燥气温度：300℃；干燥气流量：10L/min；离子极性：负；质量扫描模式：MRM模式。