[发明专利]一种用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法

权利要求书

1.一种用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)采用有机溶剂超声提取方法对待测中兽药散剂进行预处理，有机溶剂为甲醇-水，甲醇和水的体积比为0.9-1.1:0.9-1.1；

(2)通过液相色谱-串联质谱法对提取液中的喹乙醇、利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺、地塞米松、氯霉素、己烯雌酚、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林和呋喃唑酮进行检测；

步骤(2)中，液相色谱-串联质谱法的色谱条件为：采用C18柱，流动相由A相和B相组成，A相为水，B相为乙腈，采用梯度洗脱；

喹乙醇、利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺、地塞米松、氯霉素、呋喃它酮和呋喃唑酮的检测条件：流速：0.2mL/min；梯度洗脱程序：0-2min，B相保持5％；2-8min，B相从5％升至95％；8.1-10min，B相降至5％；10min后停止；

呋喃妥因、呋喃西林和己烯雌酚的检测条件：流速：0.3mL/min，梯度洗脱程序：0-5min，B相从20％升至50％；5-7min，B相从50％升至95％；7-8min，B相保持95％；8.1-10min B相降至5％；10min后停止；

液相色谱-串联质谱法的质谱条件为：

喹乙醇、利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺、地塞米松、氯霉素、呋喃它酮和呋喃唑酮的检测条件：离子源：API-ES；毛细管电压：3000V；雾化压力：35psi；干燥气温度：325℃；干燥气流量：10L/min；离子极性：正；质量扫描模式：MRM模式；

呋喃妥因、呋喃西林和己烯雌酚的检测条件：离子源：API-ES；毛细管电压：3000V；雾化压力：30psi；干燥气温度：300℃；干燥气流量：10L/min；离子极性：负；质量扫描模式：MRM模式。

2.根据权利要求1所述的用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，甲醇-水中的甲醇和水的体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述中兽药散剂和甲醇-水的比例为(0.4-0.6)g：(4.5-5.5)ml。

4.根据权利要求1所述的用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述超声时间为15-45min；超声的温度为25-35℃。

5.根据权利要求1所述的用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，将超声提取后的溶液进行过滤，有机滤膜的孔径为0.22μm或0.45μm。

6.根据权利要求1所述的用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法，其特征在于：所述C18柱的粒径为5μm，柱内径为2.1mm或4.6mm，柱长为50mm、150mm或250mm；柱温为30℃，进样量：5μL。

7.根据权利要求6所述的用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法，其特征在于：所述C18柱的粒径为5μm，柱内径为2.1mm，柱长为150mm。