[发明专利]化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201510551878.9 | 申请日： | 2015-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN105601599B | 公开（公告）日： | 2017-12-19 |
| 发明（设计）人： | 张耀洲;韩朝;盖其静;杜思邈 | 申请（专利权）人： | 天津耀宇生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/93 | 分类号： | C07D307/93;A61P35/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新区天津开发区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供一种新化合物，其分子式C15H20O3，分子量248，中文名称为8‑羟基‑吉马‑1,7‑二烯‑5酮‑8,12‑内酯。制备方法为以莪术块茎为原料，磨成粉末状后乙醇提取，滤液浓缩后溶于正己烷‑乙醇混合溶剂中；一维色谱采用正相硅胶色谱柱，A相正己烷、B相乙醇二元流动相，B相浓度0‑50％梯度洗脱，收集15.5‑17分钟洗脱液；正己烷‑乙醇混合溶剂溶解；二维色谱采用Acchrom X‑Amide色谱柱，A相正己烷、B相乙醇二元流动相，B相浓度0‑30％梯度洗脱，收集17‑18分钟洗脱液，得纯度99％目的单体化合物。该新化合物被证明具有抗肝癌、抗肺癌生物活性，可用于制备相关药剂。 | ||
| 搜索关键词： | 化合物 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以莪术块茎为原料，磨成粉末状后用乙醇浸泡或者回流提取，最终所得滤液进行旋转蒸发至干，得粗提物，粗提物溶于正己烷‑乙醇二元混合溶剂中，配成浓度为50‑500mg/mL的提取液；(2)对提取液进行一维液相色谱分离：采用的色谱柱为正相硅胶色谱柱，采用的流动相为A相正己烷、B相乙醇的二元流动相，进样量为100mL/针，流动相流速为600mL/min，洗脱方式为B相浓度0‑50％梯度洗脱30min，检测器为紫外检测器、检测波长210nm，根据紫外吸收光谱收集15.5‑17分钟洗脱液作为目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到一维液相组分；(3)使用正己烷‑乙醇二元混合溶剂溶解一维液相组分，溶解至浓度为100mg/mL；(4)进行二维液相色谱分离：采用的色谱柱为Acchrom X‑Amide色谱柱，采用的流动相为A相正己烷、B相乙醇的二元流动相，进样量为1mL/针，流动相流速为14mL/min，洗脱方式为B相浓度0‑30％梯度洗脱30min，检测器为紫外检测器、检测波长210nm，根据紫外吸收光谱收集17‑18分钟洗脱液作为目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到目的产物；所述化合物的结构式为：
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