[发明专利]一种提高亚胺培南关键中间体2，3-环氧丁酸纯度的后处理方法有效
| 申请号： | 201510549537.8 | 申请日： | 2015-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN105153075A | 公开（公告）日： | 2015-12-16 |
| 发明（设计）人： | 赵小泉;朱家伍;张杰 | 申请（专利权）人： | 江苏瑞克医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/48 | 分类号： | C07D303/48;C07D301/32;C07D301/02 |
| 代理公司： | 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 | 代理人： | 王爱伟 |
| 地址： | 224145 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种提高亚胺培南关键中间体2，3-环氧丁酸纯度的后处理方法，其将2，3-环氧丁酸粗品加入乙醚溶解后，加入2，3-环氧丁酸理论量1摩尔量二环己胺成盐析晶，过滤，滤饼用乙醚洗涤，减压烘干后加入无水甲酸调PH至2，过滤，滤液减压浓缩至干，得2，3-环氧丁酸精品。本发明提高了产品的纯度，使该化合物纯度由原先71％提高至95％左右，并且由于前工序产品质量的提高带动了最终产品质量的提高，本发明可产生显著的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 亚胺 关键 中间体 丁酸 纯度 处理 方法 | ||
【主权项】：
一种提高亚胺培南关键中间体2，3‑环氧丁酸纯度的后处理方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)在反应瓶中加入L‑苏氨酸、10％的工业盐酸，搅匀后，0‑5℃下滴入亚硝酸钠溶液，滴加速度以控制不冒黄烟为准，完毕，保温2小时，(2)加入催化剂，升温至30‑35℃保温12小时，用20％液碱调节反应液PH至9，再升温至40‑45℃，反应8小时后，再用盐酸调节PH为2，用醋酸异丙酯萃取5次，减压回收醋酸丙酯至干得2，3‑环氧丁酸粗品，(3)将粗品加入乙醚溶解后，再加入二环己胺成盐析晶，常温下，搅拌2小时，过滤，滤饼用乙醚洗涤，减压烘干后加入无水甲酸调节PH至2，常温下，搅拌1小时，保持PH值不变，过滤，滤液减压浓缩至干，得2，3‑环氧丁酸精品。
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