[发明专利]大孔吸附树脂吸附-超临界CO2洗脱去除人参皂苷中腐霉利的方法有效
| 申请号： | 201510548771.9 | 申请日： | 2015-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN105168281B | 公开（公告）日： | 2019-12-06 |
| 发明（设计）人： | 唐韶坤;李广涛 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | A61K36/258 | 分类号： | A61K36/258 |
| 代理公司： | 12201 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 李丽萍<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种大孔吸附树脂吸附结合超临界CO2洗脱去除人参皂苷中腐霉利的方法，步骤如下：大孔吸附树脂的预处理；配制人参皂苷样品溶液；树脂吸附和干燥；超临界洗脱：将干燥好的大孔吸附树脂装入超临界萃取柱中，然后，依次进行腐霉利的脱除和人参皂苷的洗脱，最后将样品干燥得到腐霉利含量低于10ppb的人参皂苷产品。本发明方法腐霉利脱除率高达96.7％以上，人参皂苷回收率高达89％以上；并且本方法在腐霉利脱除、人参皂苷洗脱的同时实现了树脂的再生，降低了生产成本，缩短了生产周期。 | ||
| 搜索关键词： | 吸附 树脂 临界 co sub 洗脱 去除 人参 皂苷 中腐霉利 方法 | ||
【主权项】：
1.一种大孔吸附树脂吸附结合超临界CO2洗脱去除人参皂苷中腐霉利的方法，其中，大孔吸附树脂采用D-101-1型大孔吸附树脂，具体步骤如下：/n步骤一、大孔吸附树脂的预处理：将大孔吸附树脂填装至吸附柱2/3高处，向吸附柱内加入乙醇，使其液面高于大孔吸附树脂层面，浸泡24 h；接着用乙醇以2 BV/h的流速通过，洗至流出的乙醇中无脂溶性杂质，然后用蒸馏水洗至无异味；再用质量百分比为4%的NaOH浸泡12 h，用蒸馏水洗至中性；最后用质量百分比为5%的HCl浸泡12 h，用蒸馏水洗至中性；/n步骤二、配制人参皂苷样品溶液：称取一定质量的人参皂苷溶于蒸馏水，配置成固液比为0.025-0.1 g/mL的人参皂苷样品溶液；/n步骤三、树脂吸附：用蠕动泵将1倍于大孔吸附树脂体积的人参皂苷样品溶液按1-3BV/h的速度通过吸附柱；/n步骤四、树脂干燥：将吸附了人参皂苷样品溶液的大孔吸附树脂在40-60℃的烘箱里干燥4 h；/n步骤五、超临界洗脱：将干燥好的大孔吸附树脂装入超临界萃取柱中，然后，依次进行：/n腐霉利的脱除：超临界CO2压力10-30 MPa，温度35-65℃，夹带剂流速0.5-2 mL/min，夹带剂由正己烷与丙酮组成，正己烷与丙酮的体积比为6:4-9:1萃取时间为1-4 h；/n人参皂苷的洗脱：超临界CO2压力15-30MPa，温度40-60℃，夹带剂流速1-3 mL/min，夹带剂由乙醇与水组成，乙醇与水的体积比为1：1-9：1，萃取时间为1-3 h；/n步骤六、样品干燥：将步骤五处理后得到的溶液在60 ℃下经旋转蒸发去除溶剂，得到人参皂苷成品。/n
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