[发明专利]一种1;3-丁二炔类化合物的合成方法

摘要

本发明公开了一种1,3‑丁二炔类化合物的合成方法，属于端基炔类化合物的氧化偶联反应技术领域。本发明的技术方案要点为：将原料端基炔类化合物、催化体系氧化亚铜与普鲁兰多糖和溶剂二甲基亚砜依次加入到反应容器中，加热至80‑110℃搅拌反应至TLC监控反应完全，反应液过滤，过滤残渣用乙酸乙酯清洗得到的催化体系氧化亚铜与普鲁兰多糖重复循环使用，滤液用去离子水萃取，无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏浓缩得到粗品，该粗品经硅胶柱层析纯化得到1,3‑丁二炔类化合物。本发明催化体系廉价易得，反应路线简单，副反应较少，底物适用范围广，总产率较高，催化体系易分离且能够再生循环使用。 1

主权项

1.一种1,3‑丁二炔类化合物的合成方法，其特征在于具体步骤为：将原料端基炔类化合物、催化体系氧化亚铜与普鲁兰多糖和溶剂二甲基亚砜依次加入到反应容器中，加热至80‑110℃搅拌反应至TLC监控反应完全，反应液过滤，过滤残渣用乙酸乙酯清洗得到的催化体系氧化亚铜与普鲁兰多糖重复循环使用，滤液用去离子水萃取，无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏浓缩得到粗品，该粗品经硅胶柱层析纯化得到1,3‑丁二炔类化合物，其中端基炔类化合物为苯乙炔、对乙基苯乙炔、苯氧丙炔、对丙基苯乙炔、对甲氧基苯乙炔、对甲氧基苯氧丙炔、对戊基苯乙炔、间氯苯乙炔、间甲基苯乙炔、对甲基苯乙炔、对氟苯乙炔、1‑庚炔或1‑癸炔，所述的端基炔类化合物、氧化亚铜和普鲁兰多糖的摩尔比为1:0.05‑0.1:0.1。