[发明专利]一种1;3-丁二炔类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201510542293.0 | 申请日： | 2015-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN105085157B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 姜玉钦;郭妞;李兴丰;李星;何兴;董文佩;徐桂清;李伟 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07C15/50 | 分类号： | C07C15/50;C07C2/84;C07C41/30;C07C43/215;C07C43/205;C07C17/269;C07C25/24 |
| 代理公司： | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 类化合物 催化体系 丁二炔 普鲁兰多糖 氧化亚铜 端基炔 粗品 合成 无水硫酸钠干燥 技术方案要点 减压蒸馏浓缩 二甲基亚砜 反应液过滤 硅胶柱层析 反应技术 反应路线 监控反应 搅拌反应 去离子水 氧化偶联 乙酸乙酯 再生循环 重复循环 副反应 易分离 溶剂 底物 萃取 加热 过滤 清洗 | ||
【权利要求书】：
1.一种1,3-丁二炔类化合物的合成方法，其特征在于具体步骤为：将原料端基炔类化合物、催化体系氧化亚铜与普鲁兰多糖和溶剂二甲基亚砜依次加入到反应容器中，加热至80-110℃搅拌反应至TLC监控反应完全，反应液过滤，过滤残渣用乙酸乙酯清洗得到的催化体系氧化亚铜与普鲁兰多糖重复循环使用，滤液用去离子水萃取，无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏浓缩得到粗品，该粗品经硅胶柱层析纯化得到1,3-丁二炔类化合物，其中端基炔类化合物为苯乙炔、对乙基苯乙炔、苯氧丙炔、对丙基苯乙炔、对甲氧基苯乙炔、对甲氧基苯氧丙炔、对戊基苯乙炔、间氯苯乙炔、间甲基苯乙炔、对甲基苯乙炔、对氟苯乙炔、1-庚炔或1-癸炔，所述的端基炔类化合物、氧化亚铜和普鲁兰多糖的摩尔比为1:0.05-0.1:0.1。
2.根据权利要求1所述的1,3-丁二炔类化合物的合成方法，其特征在于：所述的溶剂二甲基亚砜的用量为1mmol端基炔类化合物对应二甲基亚砜的体积为2mL。
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