[发明专利]一种对农残检测的Eu3+标记分子印记传感器制备方法

摘要

本发明涉及一种对农残检测的Eu3+标记分子印记传感器制备方法，属于环境功能材料制备技术领域。包括如下步骤Eu3+与APTS中氨基和农残分子预组装，与TEOS水解交联缩合后得到Eu3+标记的农残分子印记二氧化硅纳米粒子传感器，洗脱农残分子后，拥有对农残分子选择性的识别位点空穴，农残分子再次进入传感器的识别位点后，将与识别位点上的Eu3+发生螯合，农残分子与Eu3+螯合后的荧光强度增加，利用荧光强度的改变，实现了对痕量农药分子高选择性，高结合量和高敏感性检测。本发明获得Eu3+标记的分子印记传感器具有识别位点刚性强，Eu3+不易洗脱，重复利用，较好溶剂惰性、光的稳定性、单一分散性和均一的尺寸。

主权项

一种对农残检测的Eu3+标记分子印记传感器制备方法，包括Eu3+与3‑氨丙基三乙氧基硅烷和农药目标分析物毒死蜱分子预组装，水解缩合后得到Eu3+标记的毒死蜱分子印记二氧化硅纳米粒子传感器，其特征在于：所述的Eu3+标记的毒死蜱分子印记二氧化硅纳米粒子传感器中洗脱了模板分子毒死蜱后，其拥有对目标分析物毒死蜱分子选择性的识别位点，目标分析物毒死蜱分子进入二氧化硅纳米粒子传感器的识别位点后，将进一步与识别位点上的Eu3+发生螯合，依据稀土螯合发光原理，目标分析物毒死蜱分子与Eu3+螯合后的发光效率增大，利用荧光强度的改变，实现了对痕量农药目标分析物毒死蜱分子选择性检测，本发明的制备过程包括如下两个步骤：1.1 第一步是Eu3+与3‑氨丙基三乙氧基硅烷和农药目标分析物毒死蜱分子的预组装：首先，用精度为万分之一的电子天平准确称量0.0300 g ~ 0.0400 g Eu2O3置于25 mL烧杯中，其次，用体积刻度可调节的1L的微量进样器向烧杯中加入200 μL ~ 400 μL硝酸，再向其中加入1mL ~ 2mL去离子水，超声反应至溶液澄清，然后再用体积刻度可调节的1L的微量进样器向上述溶液中加入100 μL ~ 300 μL 的3‑氨丙基三乙氧基硅烷，最后，再用电子天平准确称量0.0200 ~ 0.0400 g痕量毒死蜱加入上述溶液中，超声5 min ~ 10 min中后静置20 min ~ 30 min，最终得到Eu3+与3‑氨丙基三乙氧基硅烷和农药目标分析物毒死蜱分子配合物溶液；1.2 第二步是Eu3+标记的毒死蜱分子印记二氧化硅纳米粒子传感器的制备：用体积刻度可调节的1mL微量进样器向上述制得的Eu3+与3‑氨丙基三乙氧基硅烷和农药目标分析物毒死蜱分子配合物溶液中准确加入2 mL ~ 3 mL正硅酸乙酯，将上述混合溶液移置于250 mL圆底烧瓶，再向其中加入0.5 mL～1.5 mL氨水和80 mL ~ 100 mL乙醇，将梭形磁子置于其中，在450 rpm ~ 550 rpm下搅拌4 h ~ 5 h，然后将所得产物平均分装在三支50 mL的离心管中，进行离心分离，得到水解缩合的产物，再用90%乙醇重复离心、超声洗涤三次，去除吸附在表面Eu3+标记分子印记传感器多余的3‑氨丙基三乙氧基硅烷和农药目标分析物毒死蜱分子，最后用去离子水离心、超声清洗三次，弃上层清液，得到Eu3+标记的毒死蜱分子印记二氧化硅纳米粒子传感器，在相同的操作条件下，也可制得Eu3+标记的吡虫啉或2，4‑D分子印记二氧化硅纳米粒子传感器；将上述所得的Eu3+标记的毒死蜱分子印记二氧化硅纳米粒子传感器，用30 ~ 40 mL的1 molL‑1 HNO3超声洗脱三次去除识别位点的目标分子毒死蜱，然后用去离子水清洗至中性，得到对痕量毒死蜱具有选择性、灵敏性和痕量探测的Eu3+标记的分子印记二氧化硅纳米粒子传感器。