[发明专利]一种八苯基笼形倍半硅氧烷的制备方法在审
申请号: | 201510538664.8 | 申请日: | 2015-08-28 |
公开(公告)号: | CN105111233A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
发明(设计)人: | 陶慷;李玉玲;李荣群;任东方 | 申请(专利权)人: | 合肥会通新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所 34115 | 代理人: | 汪贵艳 |
地址: | 230088 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种八苯基笼形倍半硅氧烷的制备方法,先将反应器置于冰水浴中,将有机溶剂和去离子水的混合溶液加入反应器中,再加入苯基硅烷;然后开启搅拌进行水解反应20~60min后静置,对其有机相进行洗涤和干燥,得前驱水解产物;将前驱水解产物加入原反应容器中,再向其中加入催化剂和溶剂的混合物,于20~250℃温度下回流反应5~100h后,即有大量白色沉淀物析出;然后对沉淀物进行过滤、洗涤或通过溶解-重结晶的方式来进行提纯、烘干得产物。所以本发明以苯基硅烷为原料,采用低温投料和两步水解工艺,可控地制备出分子量较大且产率较高的八苯基官能化POSS,且制备工艺简单、产率较高、制备周期短。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯基 笼形倍半硅氧烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种八苯基笼形倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)先将反应器置于冰水浴中,将有机溶剂和去离子水的混合溶液加入反应器中,再加入苯基硅烷;然后开启搅拌进行水解反应20~60 min后静置;最后用分液漏斗将反应器下层的水层分离掉,再对其有机相进行洗涤和干燥,得前驱水解产物;(2)将前驱水解产物加入原反应容器中,再向其中加入催化剂和溶剂的混合物,于20~250℃温度下回流反应5~100 h后,即有大量白色沉淀物析出;然后对沉淀物进行过滤、洗涤或通过溶解‑重结晶的方式来进行提纯、烘干得产物。
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