[发明专利]一种八苯基笼形倍半硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种八苯基笼形倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）先将反应器置于冰水浴中，将有机溶剂和去离子水的混合溶液加入反应器中，再加入苯基硅烷；然后开启搅拌进行水解反应20~60min后静置；最后用分液漏斗将反应器下层的水层分离掉，再对其有机相进行洗涤和干燥，得前驱水解产物；

（2）将前驱水解产物加入原反应容器中，再向其中加入催化剂和溶剂的混合物，于20~250℃温度下回流反应5~100h后，即有大量白色沉淀物析出；然后对沉淀物进行过滤、洗涤或通过溶解-重结晶的方式来进行提纯、烘干得产物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的反应器内充有惰性气体保护，并且带有搅拌器和冷凝管；所述搅拌器为机械搅拌器或磁力搅拌器。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的有机溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃或异丙醇。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的苯基硅烷为苯基三氯硅烷、苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机相中的苯基硅烷的浓度为0.1~0.5g/mL。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的去离子水与有机溶剂的体积比为1~2:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的对有机相进行洗涤的洗涤液为饱和氯化钠溶液、甲醇、去离子水或乙腈，对有机相进行干燥的干燥剂为无水硫酸钠。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、四乙基氢氧化铵或氢氧化锂；所述催化剂占催化剂和溶剂的混合物的摩尔浓度为0.5~2mol/L。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇中的一种或以上，溶剂与有机相的体积比为1~3:1。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的洗涤是用乙醚、二氯甲烷或丙酮进行洗涤；烘干温度为60~80℃；所述溶解-重结晶的溶剂为二氯甲烷和丙酮。