[发明专利]一种以氯苯为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法有效
| 申请号： | 201510538277.4 | 申请日： | 2015-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN105175294B | 公开（公告）日： | 2017-03-22 |
| 发明（设计）人： | 计建明;李东;杜卫刚 | 申请（专利权）人： | 苏州市吴赣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C311/39 | 分类号： | C07C311/39;C07C303/40 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 215216 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种以氯苯为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，它包括以下步骤（a）向反应釜中加入二氯乙烷、氯化铵并滴加氯磺酸，加热至50~60℃后滴入氯苯继续反应2~5h，降温至15~20℃得第一混合液；所述二氯乙烷、所述氯化铵、所述氯磺酸和所述氯苯的质量比为20~30120~3010~15；（b）将所述第一混合液滴加到质量浓度为22~25%的氨水中，搅拌反应0.5~1小时后升温至40~42℃，继续搅拌反应1~2h，随后转移到高压反应釜中，加入催化剂，升温至160~200℃，反应10~12h，冷却，泄压，蒸出多余氨气，调节pH至6.5~6.7，析出固体，过滤分离后烘干即可；所述氨水、所述催化剂与所述氯苯的质量比为120~15018~15。采用氯磺酸作为磺化和酰氯化试剂，一步完成对氯苯磺酰氯的合成，氨解获得对氯苯磺酰氯，直接进入高压釜氨解，不经过中间分离过程，路线相对短，操作容易，产品总收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 原料 成对 氨基 苯磺酰胺 方法 | ||
【主权项】：
一种以氯苯为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）向反应釜中加入二氯乙烷、氯化铵并滴加氯磺酸，加热至50~60℃后滴入氯苯继续反应2~5h，降温至15~20℃得第一混合液；所述二氯乙烷、所述氯化铵、所述氯磺酸和所述氯苯的质量比为20~30：1：20~30：10~15；（b）将所述第一混合液滴加到质量浓度为22~25%的氨水中，搅拌反应0.5~1小时后升温至40~42℃，继续搅拌反应1~2h，随后转移到高压反应釜中，加入催化剂，升温至160~200℃，反应10~12h，冷却，泄压，蒸出多余氨气，调节pH至6.5~6.7，析出固体，过滤分离后烘干即可；所述氨水、所述催化剂与所述氯苯的质量比为120~150：1：8~15；所述催化剂为氯化铜、硫酸铜、氯化亚铜、氧化铜、氧化亚铜、碘化亚铜或碘化铜。
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