[发明专利]一种以氯苯为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法有效
| 申请号: | 201510538277.4 | 申请日: | 2015-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN105175294B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
| 发明(设计)人: | 计建明;李东;杜卫刚 | 申请(专利权)人: | 苏州市吴赣药业有限公司 |
| 主分类号: | C07C311/39 | 分类号: | C07C311/39;C07C303/40 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 仇波 |
| 地址: | 215216 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氯苯 原料 成对 氨基 苯磺酰胺 方法 | ||
1.一种以氯苯为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(a)向反应釜中加入二氯乙烷、氯化铵并滴加氯磺酸,加热至50~60℃后滴入氯苯继续反应2~5h,降温至15~20℃得第一混合液;所述二氯乙烷、所述氯化铵、所述氯磺酸和所述氯苯的质量比为20~30:1:20~30:10~15;
(b)将所述第一混合液滴加到质量浓度为22~25%的氨水中,搅拌反应0.5~1小时后升温至40~42℃,继续搅拌反应1~2h,随后转移到高压反应釜中,加入催化剂,升温至160~200℃,反应10~12h,冷却,泄压,蒸出多余氨气,调节pH至6.5~6.7,析出固体,过滤分离后烘干即可;所述氨水、所述催化剂与所述氯苯的质量比为120~150:1:8~15;所述催化剂为氯化铜、硫酸铜、氯化亚铜、氧化铜、氧化亚铜、碘化亚铜或碘化铜。
2.根据权利要求1所述的以氯苯为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法,其特征在于:所述步骤(b)中,蒸出的氨气和过滤后的滤液回收套用。
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