[发明专利]利用微纳结构氧化物陶瓷材料对痕量物质含量的检测方法

摘要

利用微纳结构氧化物陶瓷材料对痕量物质含量的检测方法，本发明属于光谱分析技术领域，具体涉及一种利用微纳结构氧化物陶瓷材料对痕量物质含量的检测方法。本发明的目的是要解决现有SERS基底存在灵敏性差、重复性差，或者生产成本高的问题。检测方法①、制备银溶胶；②、混合；③、确定拉曼位移、灵敏度及标准曲线；④、检测，即完成利用微纳结构氧化物陶瓷材料对痕量物质含量的检测。本发明主要用于对痕量物质含量的检测。

主权项

利用微纳结构氧化物陶瓷材料对痕量物质含量的检测方法，其特征在于利用微纳结构氧化物陶瓷材料检测痕量物质含量的方法是按以下步骤完成的：①、制备银溶胶：将1mg～100mg硝酸银溶于250mL超纯水中并煮沸，然后在煮沸条件下加入1mL～50mL质量浓度为1％的柠檬三酸钠溶液，并继续煮沸0.5h～5h，停止加热并冷却至室温，得到银溶胶；②、混合：将银溶胶与含X待测物溶液混合，且混合均匀，得到混合液；所述的银溶胶与待测物溶液的体积比为1:(0.1～10)；所述的含X待测物溶液中X为目标物质；③、确定拉曼位移、灵敏度及标准曲线：以X为目标物质，以微纳结构氧化物陶瓷材料作为含X待测物溶液的载体，利用便携式拉曼光谱仪进行检测，确定X的拉曼特征峰对应的拉曼位移A cm‑1，确定对X的检测灵敏度B×10‑n mol/L，n为正整数，根据目标物质X的拉曼位移A cm‑1位置处的拉曼强度和目标物质X的浓度拟合曲线图，得到拉曼强度‑X浓度曲线图，该图横坐标为目标物质X的浓度，纵坐标为目标物质X的拉曼强度，该目标物质X的浓度标准曲线方程为y＝axm+b，方程中y为目标物质X的拉曼强度，x为目标物质X的浓度，a和b为常数，m为介于1～5之间的正数；④、检测：(1)、取1μL～30μL步骤②中得到的混合液滴加在微纳结构氧化物陶瓷材料表面，混合液中的银纳米颗粒均匀的停留在微纳结构氧化物陶瓷材料表面形成浅灰色圆形印痕；用便携式拉曼光谱仪检测步骤④中得到的浅灰色圆形印痕内的SERS信号，积分时间为0.1s～100s，得到拉曼光谱图，如果在拉曼位移A cm‑1处存在X的拉曼特征峰，则确定含X待测物溶液中含有X，并记录对应的拉曼强度M1；(2)、重复步骤④(1)操作4次，分别记录对应的拉曼强度M2、M3、M4和M5，根据M1、M2、M3、M4和M5计算平均值M，将M值代入步骤③得到的标准曲线方程中，计算出含X待测物溶液中目标物质X的浓度，即完成利用微纳结构氧化物陶瓷材料对痕量物质含量的检测；步骤③中所述的微纳结构氧化物陶瓷材料是按以下步骤制备：(1)、压制坯体：将氧化物粉末装入压片机模具后放到压片机内，以升压速度为0.01MPa/s～10MPa/s升压至压力为0.1MPa～40MPa，并在压力为0.1MPa～40MPa下保持10s～60s，取出得到的陶瓷材料坯体；(2)、焙烧：将步骤(1)得到的陶瓷材料坯体装入坩埚放进高温炉内，设置高温炉的温度变化程序，使陶瓷材料坯体在温度为600℃～1300℃下焙烧0.5h～4h，随炉冷却至室温取出，即得到用于表面增强拉曼光谱的微纳结构氧化物陶瓷材料。