[发明专利]利用微纳结构氧化物陶瓷材料对痕量物质含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于光谱分析技术领域，具体涉及一种利用微纳结构氧化物陶瓷材料对痕量物质含量的检测方法。

背景技术

表面增强拉曼散射(SERS)具有灵敏性高、不受水的干扰、对检测物质无损伤并且能够提供丰富的分子结构信息等突出优点，被广泛地应用于食品检测、生物医学、材料分析、化学分析等领域。但表面增强拉曼散射技术能够实现快速、现场、实时的检测的前提要求是其必须具有较好的重复性和稳定性。

近年来，很多不同种类具有拉曼活性的基底已经被制作并应用于SERS检测，现有的SERS基底可大致分为金属溶胶和载有金属纳米颗粒的固体两类。金属溶胶是较早应用于SERS检测的SERS基底，其制备方法相对简单且技术成熟，但是，使用金属溶胶作为SERS基底进行SERS检测时，不能确保SERS信号的灵敏性和重复性。将固体类的SERS基底应用于SERS检测已经成为了SERS研究领域的趋势，目前市场上主要有两种固体SERS基底，分别是英国Renishaw公司生产的Klarite基底和美国Nanova公司生产的Q-SERS基底，都已经用于食品检测分析，但是它们的价格相对昂贵，无法实现广泛地推广和应用。因此，发展一种具有较高的灵敏性、较好的重复性、低成本的SERS检测方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的是要解决现有SERS基底存在灵敏性差、重复性差，或者生产成本高的问题。而提供利用微纳结构氧化物陶瓷材料对痕量物质含量的检测方法。

微纳结构氧化物陶瓷材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、压制坯体：将氧化物粉末装入压片机模具后放到压片机内，以升压速度为0.01MPa/s～10MPa/s升压至压力为0.1MPa～40MPa，并在压力为0.1MPa～40MPa下保持10s～60s，取出得到的陶瓷材料坯体；

二、焙烧：将步骤一得到的陶瓷材料坯体装入坩埚放进高温炉内，设置高温炉的温度变化程序，使陶瓷材料坯体在温度为600℃～1300℃下焙烧0.5h～4h，随炉冷却至室温取出，即得到微纳结构氧化物陶瓷材料。

微纳结构氧化物陶瓷材料的应用，微纳结构氧化物陶瓷材料代替现有SERS基底作为 待拉曼光谱检测物质的载体使用。

利用微纳结构氧化物陶瓷材料对痕量物质含量的检测方法，具体是按以下步骤完成的：

①、制备银溶胶：将1mg～100mg硝酸银溶于250mL超纯水中并煮沸，然后在煮沸条件下加入1mL～50mL质量浓度为1％的柠檬三酸钠溶液，并继续煮沸0.5h～5h，停止加热并冷却至室温，得到银溶胶；

②、混合：将银溶胶与含X待测物溶液混合，且混合均匀，得到混合液；所述的银溶胶与待测物溶液的体积比为1:(0.1～10)；所述的含X待测物溶液中X为目标物质；

③、确定拉曼位移、灵敏度及标准曲线：以X为目标物质，以微纳结构氧化物陶瓷材料作为含X待测物溶液的载体，利用便携式拉曼光谱仪进行检测，确定X的拉曼特征峰对应的拉曼位移A cm^-1，确定对X的检测灵敏度B×10^-nmol/L，n为正整数，根据目标物质X的拉曼位移A cm^-1位置处的拉曼强度和目标物质X的浓度拟合曲线图，得到拉曼强度-X浓度曲线图，该图横坐标为目标物质X的浓度，纵坐标为目标物质X的拉曼强度，该目标物质X的浓度标准曲线方程为y＝ax^m+b，方程中y为目标物质X的拉曼强度，x为目标物质X的浓度，a和b为常数，m为介于1～5之间的正数；