[发明专利]一种稳定同位素标记违禁色素的合成方法

摘要

本发明涉及一种稳定同位素标记违禁色素的合成方法，该方法是以稳定同位素D或13C标记的溴苯，经氨化、磺化合成稳定同位素D或13C标记的中间体对氨基苯磺酸钠，或以溴苯为原料，与稳定同位素15N标记的氨化试剂经氨化、磺化合成稳定同位素15N标记的中间体对氨基苯磺酸钠，再经重氮化、偶合，即合成得到稳定同位素D或15N或13C标记的违禁色素。与现有技术相比，本发明工艺路线简单，易于合成，产品易分离提纯，产品化学纯度在99.0％以上，同位素丰度在98.0％atom以上，可充分满足食品安全领域痕量检测的需求，具有很好的经济性和使用价值。

主权项

一种稳定同位素标记违禁色素的合成方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：(1)氨化反应：将稳定同位素D或13C标记的溴苯与氨化试剂混合或以溴苯与稳定同位素15N标记的氨化试剂混合，再加入氨化催化剂，并于30‑150℃条件下，反应1‑20h，即制得稳定同位素D或15N或13C标记的苯胺；(2)磺化反应：将稳定同位素D或15N或13C标记的苯胺加入到有机溶剂中，再加入磺化试剂，并于30‑200℃条件下，反应1‑24h，即制得稳定同位素D或15N或13C标记的中间体对氨基苯磺酸钠；(3)重氮化反应：将稳定同位素D或15N或13C标记的中间体对氨基苯磺酸钠加入到酸性溶剂中，再加入亚硝酸盐，并于0‑15℃条件下，反应0.5‑5h，即制得含有稳定同位素D或15N或13C标记对氨基苯磺酸钠重氮盐的重氮液；(4)偶合反应：向步骤(3)的重氮液中加入2‑萘酚，并于‑30‑100℃条件下，反应0.5‑8h，即制得稳定同位素D或15N或13C标记的违禁色素酸性橙Ⅱ；所述的氨化试剂为氨水、液氨、氨基钠或氨基钾中的一种或几种，所述的氨化催化剂为三氯化铁、氯化铜、氧化铜、氧化铁、硫酸铁、硫酸铜中的一种或几种，所述的磺化试剂为发烟硫酸、硫酸或三氧化硫中的一种或几种，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、乙腈、乙酸酐、乙二醇、邻二氯苯中的一种或几种，所述的酸性溶剂为硫酸、乙酸、硝酸、甲酸、盐酸中的一种或几种。