[发明专利]一种稳定同位素标记违禁色素的合成方法有效
申请号: | 201510527201.1 | 申请日: | 2015-08-25 |
公开(公告)号: | CN105199423B | 公开(公告)日: | 2017-09-26 |
发明(设计)人: | 杨维成;王浩然;罗勇;杨超;方超;李美华;盛立彦;潘洁;孙雯 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院有限公司 |
主分类号: | C09B29/01 | 分类号: | C09B29/01;C09B29/15;C09B29/50 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人: | 王小荣 |
地址: | 200062 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 同位素标记 违禁 色素 合成 方法 | ||
1.一种稳定同位素标记违禁色素的合成方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)氨化反应:将稳定同位素D或13C标记的溴苯与氨化试剂混合或以溴苯与稳定同位素15N标记的氨化试剂混合,再加入氨化催化剂,并于30-150℃条件下,反应1-20h,即制得稳定同位素D或15N或13C标记的苯胺;
(2)磺化反应:将稳定同位素D或15N或13C标记的苯胺加入到有机溶剂中,再加入磺化试剂,并于30-200℃条件下,反应1-24h,即制得稳定同位素D或15N或13C标记的中间体对氨基苯磺酸钠;
(3)重氮化反应:将稳定同位素D或15N或13C标记的中间体对氨基苯磺酸钠加入到酸性溶剂中,再加入亚硝酸盐,并于0-15℃条件下,反应0.5-5h,即制得含有稳定同位素D或15N或13C标记对氨基苯磺酸钠重氮盐的重氮液;
(4)偶合反应:向步骤(3)的重氮液中加入2-萘酚,并于-30-100℃条件下,反应0.5-8h,即制得稳定同位素D或15N或13C标记的违禁色素酸性橙Ⅱ;
所述的氨化试剂为氨水、液氨、氨基钠或氨基钾中的一种或几种,所述的氨化催化剂为三氯化铁、氯化铜、氧化铜、氧化铁、硫酸铁、硫酸铜中的一种或几种,所述的磺化试剂为发烟硫酸、硫酸或三氧化硫中的一种或几种,所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、乙腈、乙酸酐、乙二醇、邻二氯苯中的一种或几种,所述的酸性溶剂为硫酸、乙酸、硝酸、甲酸、盐酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种稳定同位素标记违禁色素的合成方法,其特征在于,所述的稳定同位素D或15N或13C标记的违禁色素酸性橙Ⅱ的分子结构式为:
其中,*表示该处碳原子为13C原子。
3.根据权利要求1所述的一种稳定同位素标记违禁色素的合成方法,其特征在于,所述的溴苯与氨化试剂的摩尔比为1:1-40,所述的苯胺与磺化试剂的摩尔比为1:1-6,所述的中间体对氨基苯磺酸盐与亚硝酸盐的摩尔比为1:1-6,所述的重氮液中对氨基苯磺酸钠重氮盐与2-萘酚的摩尔比为1:1-6。
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