[发明专利]一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法在审
| 申请号: | 201510499613.9 | 申请日: | 2015-08-15 |
| 公开(公告)号: | CN105061353A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
| 发明(设计)人: | 沈伟 | 申请(专利权)人: | 湖州旭龙生物化学有限公司 |
| 主分类号: | C07D277/32 | 分类号: | C07D277/32 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中;冯优章 |
| 地址: | 313000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法。其特征在于:1)向180kg含量为90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg,控制温度在38℃左右,经过进料口进入可以翻转的结晶设备的釜体,釜体夹套缓慢通入5℃冷水,使釜内温度6小时降至10℃,缓慢结晶;2)结晶完成后,釜体夹套中缓慢通入25~32℃水,发汗4小时;3)缓慢开启转动装置,使整个釜体开始以转轴为转动轴转动直至180°,使物料慢慢倾倒至过滤板上;4)经检测2-氯-5-氯甲基噻唑含量达到99.6%。通过本发明的方法,可以将90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑提纯至99.6%,工艺简单,提纯效果好。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 噻唑 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的精制方法,其特征在于:1)向180kg含量为 90‑94%的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑中加入甲醇 20kg,控制温度在 38℃,经过进料口进入可以翻转的结晶设备的釜体,釜体夹套缓慢通入5℃冷水,使釜内温度6小时降至10℃,缓慢结晶;2)结晶完成后,釜体夹套中缓慢通入25~32℃水,发汗4小时;3)缓慢开启转动装置,使整个釜体开始以转轴为转动轴转动直至180°,使物料慢慢倾倒至过滤板上;开启转动杆,其自转并向过滤板移动,前端的横杆将堆积在过滤板表面的物料推平;开启经过杂质收集罐、出料口的真空,抽滤 3 小时,抽滤下的物料进入杂质收集罐;抽滤完成后,关闭真空以及通向杂质收集罐阀门,釜体夹套通入50℃温水,使釜体内的全部物料熔融,打开产品收集罐阀门收集产品至产品收集罐;4)经检测2‑氯‑5‑氯甲基噻唑含量达到99.6%。
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