[发明专利]一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法。

背景技术

结晶过程是固体产品纯度提高的一个非常经济的物理过程。目前的方法都是在结晶完成后，将物料转移至过滤装置进行过滤，但如果结晶过程中存在以下问题，例如没有溶剂、不宜加入较多结晶溶剂、结晶产品本身具有刺激性气味不易敞空操作、结晶产品热敏、不能与空气接触，在结晶完成后很难实现过滤。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法的技术方案。

所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于：

1）向180kg含量为90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制温度在38℃，经过进料口进入可以翻转的结晶设备的釜体，釜体夹套缓慢通入5℃冷水，使釜内温度6小时降至10℃，缓慢结晶；

2）结晶完成后，釜体夹套中缓慢通入25～32℃水，发汗4小时；

3）缓慢开启转动装置，使整个釜体开始以转轴为转动轴转动直至180°，使物料慢慢倾倒至过滤板上；开启转动杆，其自转并向过滤板移动，前端的横杆将堆积在过滤板表面的物料推平；开启经过杂质收集罐、出料口的真空，抽滤3小时，抽滤下的物料进入杂质收集罐；抽滤完成后，关闭真空以及通向杂质收集罐阀门，釜体夹套通入50℃温水，使釜体内的全部物料熔融，打开产品收集罐阀门收集产品至产品收集罐；

4）经检测2-氯-5-氯甲基噻唑含量达到99.6%。

所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于所述的结晶设备包括釜体、母液进料口、设置于釜体内并能将釜体垂直分隔为两部分的过滤板、设置于釜体外部的水平方向的转轴、从釜体外部延伸至内釜体内部的转动杆、出料口，母液进料口和转动杆位于过滤板一侧，出料口位于过滤板另一侧；转动杆与过滤板垂直且可相对于过滤板移动，且转动杆前端装有平行于过滤板的横杆；在转轴上连接转动装置，可以将整个釜体以转轴为转动轴旋转180°；出料口切换连接杂质收集罐和产品收集罐。

通过本发明的方法，可以将90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑提纯至99.6%，工艺简单，提纯效果好。

附图说明

图1为本发明结晶设备的结构示意图；

图中：1、釜体；2、母液进料口；3、过滤板；4、转轴；5、转动杆；6、出料口；7、横杆。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明做进一步说明：

一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，具体如下：

1）向180kg含量为90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制温度在38℃左右，经过进料口进入可以翻转的结晶设备的釜体，釜体夹套缓慢通入5℃冷水，使釜内温度6小时降至10℃，缓慢结晶；

2）结晶完成后，釜体夹套中缓慢通入25～32℃水，发汗4小时；

3）缓慢开启转动装置，使整个釜体开始以转轴为转动轴转动直至180°，使物料慢慢倾倒至过滤板上；开启转动杆，其自转并向过滤板移动，前端的横杆将堆积在过滤板表面的物料推平；开启经过杂质收集罐、出料口的真空，抽滤3小时，抽滤下的物料进入杂质收集罐；抽滤完成后，关闭真空以及通向杂质收集罐阀门，釜体夹套通入50℃温水，使釜体内的全部物料熔融，打开产品收集罐阀门收集产品至产品收集罐；

4）经检测2-氯-5-氯甲基噻唑含量达到99.6%。

本发明发汗(sweating)作用的机理是将晶体维持在比其熔点稍高的温度下，让晶体内部的低熔点杂质不断地熔化并流出，从而使晶体得到提纯。

本发明用到的结晶设备包括釜体1、母液进料口2、设置于釜体1内并能将釜体1垂直分隔为两部分的过滤板3、设置于釜体1外部的水平方向的转轴4、从釜体1外部延伸至内釜体1内部的转动杆5、出料口6，母液进料口2和转动杆5位于过滤板3一侧，出料口6位于过滤板3另一侧；转动杆5与过滤板3垂直且可相对于过滤板3移动，且转动杆5前端装有平行于过滤板的横杆7；在转轴4上连接转动装置，可以将整个釜体1以转轴4为转动轴旋转180°；出料口6切换连接杂质收集罐和产品收集罐。