[发明专利]一种利用提钒弃渣制备锂电池电极材料的方法

摘要

本发明公开了属于锂离子电池电极材料准备技术领域的一种利用提钒弃渣制备锂电池电极材料的方法；包括（1）铁钛分离（2）制备黄铵铁矾（3）制备LiFePO4锂二次电池正极材料（4）制备钛酸锂前驱体（5）制备Li4Ti5O12锂二次电池负极材料本发明以难处理的多次水浸提钒弃渣为原料，运用选择性沉淀技术制备锂离子电池负极材料钛酸锂和正极材料磷酸铁锂前驱体，进而低成本制备这两种锂离子电池正、负极材料—LiFePO4和Li4Ti5O12，实现对提钒弃渣中各有价元素进行了回收、高附加值利用；实现固体废物资源化和环境友好，保护环境。

主权项

一种利用提钒弃渣制备锂电池电极材料的方法，其特征在于，所述利用提钒弃渣制备锂电池电极材料的方法是一种利用提钒弃渣制备锂电池电极材料磷酸铁锂和钛酸锂的方法，包括以下步骤：(1)铁钛分离：将提钒弃渣机械破碎后，用硫酸铵焙烧提钒弃渣，焙烧完成后,在去离子水中浸出，然后冷却至室温再进行过滤，得到富铁滤液和富钛滤渣；焙烧完成后、浸出、过滤得到富铁滤液和富钛滤渣；(2)制备黄铵铁矾：对步骤(1)所得的富铁滤液中加入双氧水，将其中的Fe2+氧化成Fe3+，之后在搅拌的条件下将富铁滤液加热，升温的同时加入氨水调节滤液的pH值，反应一段时间，反应过程中不断向滤液中加入氨水以中和产生的硫酸，待反应结束后，过滤料液，滤渣即为黄铵铁矾；(3)制备锂二次电池正极材料磷酸铁锂LiFePO4/C：将步骤(2)中所得的黄铵铁矾与Li2CO3、有机碳源及NH4H2PO4混合均匀，以乙醇为介质，常温下球磨，烘干，在惰性气体保护下炉中煅烧，待冷却后取出，即获得LiFePO4/C正极材料；(4)制备钛酸锂前驱体：对步骤(1)中所得富钛滤渣与浓硫酸混合，焙烧，溶出，过滤，得含钛滤液，含钛滤液在加热搅拌时，含钛滤液中便会出现过氧钛化合物，过滤干燥后经焙烧即得TiO2；(5)制备锂二次电池负极材料钛酸锂Li4Ti5O12：将步骤(4)所得TiO2粉体与Li2CO3按质量比2：5混合均匀，空气中煅烧，随炉冷却之后即得钛酸锂Li4Ti5O12负极材料粉体；其中，步骤(2)中：富铁滤液加热温度为65‑90℃，升温后调节溶液体系pH为1.5～2.5；步骤(4)中：焙烧完成后溶出的温度为70‑95℃，溶出时间为60～100min，然后进行固液分离，得到溶液和滤渣，调节溶液体系pH为2～3。