[发明专利]一种双‑[γ‑(三乙氧基硅)‑丙基]一硫化物的制备方法有效
| 申请号： | 201510476762.3 | 申请日： | 2015-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN105017303B | 公开（公告）日： | 2017-11-10 |
| 发明（设计）人： | 靳军;刘宇;简永强;陈圣云;甘俊;甘书官 | 申请（专利权）人： | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙)42216 | 代理人： | 陈德斌 |
| 地址： | 434000 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种双‑[γ‑(三乙氧基硅)‑丙基]一硫化物的制备方法，属精细化工领域。本发明是先将等摩尔比的γ‑巯丙基三乙氧基硅烷与γ‑氯丙基三乙氧基硅烷混合，然后将反应温度升至65‑75℃，再向其中滴加中和剂，过滤生成的氯化钠盐，得到双‑[γ‑(三乙氧基硅)‑丙基]一硫化物粗品。然后蒸出其中的低沸点物质，即得到双‑[γ‑(三乙氧基硅)‑丙基]一硫化物产品。本发明具有反应条件温和，操作简单、生产成本低、生产环境友好、产品纯度高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三乙氧基硅 丙基 硫化物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种双‑[γ‑(三乙氧基硅)‑丙基]一硫化物的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤；1）、按1：1的重量比将γ‑巯丙基三乙氧基硅烷加入到反应器中，再将γ‑氯丙基三乙氧基硅烷采用滴加的方式加入到反应器中，滴加同时打开搅拌，并升温至60‑70℃；γ‑氯丙基三乙氧基硅烷的滴加时间为1‑2 h；2）、γ‑氯丙基三乙氧基硅烷滴加完成后，向反应器中滴加中和剂，中和剂为乙醇钠乙醇溶液，其质量含量为18‑21%；并控制反应温度在65‑75℃；中和剂滴加时间为0.5‑1 h；3）、中和剂滴加完后保温在65‑75℃的条件下老化反应1‑2h，然后取样检测含量，检测合格后降至常温，过滤滤除生成的氯化钠盐，得双‑[γ‑(三乙氧基硅)‑丙基]一硫化物粗品；4）、将得到的粗品导入蒸馏装置，采用常规蒸馏方式，先常压、再减压蒸馏蒸出低沸点物质；得双‑[γ‑(三乙氧基硅)‑丙基]一硫化物产品；产品含量大于92%，收率大于90%。
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