[发明专利]一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法

摘要

本发明涉及一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法，属于能源化工、生物质能源相关技术领域。该方法是将植物沥青进行水解、低级醇酯化，减压蒸馏出脂肪酸酯（即生物柴油），得二次植物沥青，再将二次植物沥青进行皂化，分离出不皂化物，溶剂提取，沉淀过滤得粗甾醇，经溶剂再提取、结晶、干燥得精制植物甾醇。本方法的主要特点是将植物沥青在酯化、蒸馏之前进行水解，以便尽可能彻底地移去植物沥青中脂肪类物质，并使植物沥青内脂肪类物质资源化，利于甾醇分离；大幅度地降低提取过程中的皂化量和降低碱的用量，继而降低处理皂化物的废水和提取成本，减轻环保压力，提高收率。本方法工艺简单、原料易得、产品收率高，适合于工业化生产。

主权项

一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法，其特征在于，它由以下步骤构成 ：（1）水解：将植物沥青移入水解釜内，加入硫酸、十二烷基苯磺酸和水，105 ～110℃回流2～6 小时，（2）静置沉淀：水解产物静置0.5 ～2小时，去除下层物，将上层物移入酯化釜，（3）酯化：加入植物沥青重的1 ～ 3%的硫酸铁，加温到 100～110℃，以低碳醇气相酯化，酯化时间以酸值下降到1.0 mgKOH/g 为准；酯化期间，每半小时测定酸值一次，酸值降至 1.0 mgKOH/g以下时，停止通入低碳醇，停止加温、继续搅拌 30 分钟，所述的低碳醇为甲醇或乙醇，（4）沉淀：沉淀0.5～1小时，移去底层的硫酸铁和沉淀物，（5）减压蒸馏：将酯化产物再减压蒸馏，终点温度230℃，负压为0.09～0.1MPa，蒸馏出脂肪酸酯，蒸馏剩余物为二次植物沥青，（6）皂化：取二次植物沥青，加温到90℃，加入所取二次植物沥青重量的5%～15%的碱和与二次植物沥青同等重量的60～80℃的热水，搅拌2～5小时；再加入3～5倍所取二次植物沥青重量的 60～80℃的热水继续搅拌2～3小时；静置沉淀1～2小时，移去下层 的皂化物，收集上层的不皂化物，（7）溶剂提取：将收集的不皂化物加入2～6倍的二次植物沥青重量的有机溶剂，加温到80℃时加入5～8%的二次植物沥青重量的碱，在80℃温度下搅拌回流4～6小时，（8）沉淀过滤：温度降至室温后，静置24小时，过滤去除溶剂，干燥得植物甾醇粗制品，（9）将植物甾醇粗制品中加入植物甾醇粗制品重量的8～15倍的有机溶剂，在80℃温度回流1～5小时后，置于0℃～－10℃温度下结晶24 小时，过滤干燥得精制植物甾醇。