[发明专利]一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法

权利要求书

1.一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法，其特征在于，它由以下步骤构成：

（1）水解：将植物沥青移入水解釜内，加入硫酸、十二烷基苯磺酸和水，105～110℃回流2～6小时，

（2）静置沉淀：水解产物静置0.5～2小时，去除下层物，将上层物移入酯化釜，

（3）酯化：加入植物沥青重的1～3%的硫酸铁，加温到100～110℃，以低碳醇气相酯化，酯化时间以酸值下降到1.0 mgKOH/g为准；酯化期间，每半小时测定酸值一次，酸值降至1.0 mgKOH/g以下时，停止通入低碳醇，停止加温、继续搅拌30分钟，

（4）沉淀：沉淀0.5～1小时，移去底层的硫酸铁和沉淀物，

（5）减压蒸馏：将酯化产物在减压蒸馏，终点温度230℃，负压为0.09～0.1MPa，蒸馏出脂肪酸酯，蒸馏剩余物为二次植物沥青，

（6）皂化：取二次植物沥青，加温到90℃，加入所取二次植物沥青重量的5%～15%的碱和与二次植物沥青同等重量的60～80℃的热水，搅拌2～5小时；再加入3～5倍所取二次植物沥青重量的60～80℃的热水继续搅拌2～3小时；静置沉淀1～2小时，移去下层的皂化物，收集上层的不皂化物，

（7）溶剂提取：将收集的不皂化物加入2～6倍的二次植物沥青重量的有机溶剂，加温到80℃时加入5～8%的二次植物沥青重量的碱，在80℃温度下搅拌回流4～6小时，

（8）沉淀过滤：温度降至室温后，静置24小时，过滤去除溶剂，干燥得植物甾醇粗制品，

（9）将植物甾醇粗制品中加入植物甾醇粗制品重量的8～15倍的有机溶剂，在80℃温度回流1～5小时后，置于0℃～－10℃温度下结晶24小时，过滤干燥得精制植物甾醇。

2.根据权利要求1所述的一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的硫酸加入量是植物沥青重量的3～10‰，十二烷基苯磺酸加入量是植物沥青重量的5～10‰，水的加入量是植物沥青重量的8～15%。

3.根据权利要求1所述的一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法，其特征在于：所述的步骤（3）中的低碳醇为甲醇或乙醇，硫酸铁为催化剂。

4.根据权利要求1所述的一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法，

其特征在于：所述的步骤（6）中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

5.根据权利要求1所述的一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法，

其特征在于：所述的步骤（7）中的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或乙酸甲酯中的一种；碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法，

其特征在于：所述的步骤（9）中的有机溶剂为乙醇、丙酮、甲醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯或石油醚中的一种。