[发明专利]一种掺N多孔碳/NiO复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种掺N多孔碳/NiO复合材料的制备方法，包括以下步骤一、采用原位聚合法制备煤基聚苯胺；二、将镍粉和煤基聚苯胺混合均匀得到混合物，在氮气气氛下热解，得到掺N多孔碳/Ni复合材料；三、将双氧水和硫酸混合均匀，得到混合溶液A；四、将掺N多孔碳/Ni复合材料加入混合溶液A中，搅拌处理后用氨水调节pH值为7～8，接着滴加尿素水溶液，保温搅拌，冷却后抽滤，洗涤滤饼，煅烧滤饼，得到掺N多孔碳/NiO复合材料。采用本发明的方法制备的掺N多孔碳/NiO复合材料中的掺N多孔碳呈现出以介孔为主，伴有部分大孔的孔结构特征，NiO以纳米片或纳米球的形态存在。

主权项

一种掺N多孔碳/NiO复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、采用原位聚合法制备煤基聚苯胺；步骤二、将镍粉和步骤一中制备的煤基聚苯胺按照1:(1～2)的质量比混合均匀得到混合物，将所述混合物在氮气气氛下，温度为800℃～1000℃的条件下热解2h～3h，冷却后得到掺N多孔碳/Ni复合材料；步骤三、将双氧水和浓度为3mol/L～4mol/L的硫酸按照1:(1～2)的体积比混合均匀，得到混合溶液A；步骤四、将步骤二中所述掺N多孔碳/Ni复合材料加入步骤三中所述混合溶液A中，在80℃～90℃下搅拌处理5min～10min，然后用氨水调节搅拌处理后的混合溶液的pH值为7～8，接着在温度为80℃～90℃的搅拌条件下向调节pH值后的混合溶液中滴加尿素水溶液，滴加完毕后继续保温搅拌3h～4h，冷却后抽滤，洗涤抽滤得到的滤饼，再将洗涤后的滤饼在380℃～420℃条件下煅烧2h～3h，随炉冷却后取出，得到掺N多孔碳/NiO复合材料；所述混合溶液A的体积为掺N多孔碳/Ni复合材料的质量的10～20倍，其中质量的单位为g，体积的单位为mL；所述尿素水溶液中尿素与步骤二中镍粉的摩尔比为(3～5):1；步骤一中所述煤基聚苯胺的制备方法包括以下步骤：步骤101、将苯胺、浓盐酸和水混合均匀得到混合溶液B，向所述混合溶液B中加入煤粉，在25℃～35℃下搅拌溶胀2h～3h，得到溶胀煤样；所述浓盐酸的体积为苯胺质量的1.5～3倍，水的体积为苯胺质量的2.5～6倍，其中体积的单位均为mL，质量的单位均为g；所述煤粉和苯胺的质量比为1:(1～2)；步骤102、在0℃～5℃冰水浴中，在搅拌条件下向步骤101中所述溶胀煤样中滴加过硫酸铵水溶液，滴加完毕后继续在0℃～5℃的冰水浴条件下搅拌6h～8h，抽滤，洗涤抽滤得到的滤饼，然后将洗涤后的滤饼真空干燥后研碎，过筛得到煤基聚苯胺；所述过硫酸铵水溶液中过硫酸铵与步骤101中苯胺的摩尔比为1:1。