[发明专利]一种掺N多孔碳/NiO复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种掺N多孔碳/NiO复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、采用原位聚合法制备煤基聚苯胺；

步骤二、将镍粉和步骤一中制备的煤基聚苯胺按照1:(1～2)的质量比混合均匀得到混合物，将所述混合物在氮气气氛下，温度为800℃～1000℃的条件下热解2h～3h，冷却后得到掺N多孔碳/Ni复合材料；

步骤三、将双氧水和浓度为3mol/L～4mol/L的硫酸按照1:(1～2)的体积比混合均匀，得到混合溶液A；

步骤四、将步骤二中所述掺N多孔碳/Ni复合材料加入步骤三中所述混合溶液A中，在80℃～90℃下搅拌处理5min～10min，然后用氨水调节搅拌处理后的混合溶液的pH值为7～8，接着在温度为80℃～90℃的搅拌条件下向调节pH值后的混合溶液中滴加尿素水溶液，滴加完毕后继续保温搅拌3h～4h，冷却后抽滤，洗涤抽滤得到的滤饼，再将洗涤后的滤饼在380℃～420℃条件下煅烧2h～3h，随炉冷却后取出，得到掺N多孔碳/NiO复合材料；所述混合溶液A的体积为掺N多孔碳/Ni复合材料的质量的10～20倍，其中质量的单位为g，体积的单位为mL；所述尿素水溶液中尿素与步骤二中镍粉的摩尔比为(3～5):1；

步骤一中所述煤基聚苯胺的制备方法包括以下步骤：

步骤101、将苯胺、浓盐酸和水混合均匀得到混合溶液B，向所述混合溶液B中加入煤粉，在25℃～35℃下搅拌溶胀2h～3h，得到溶胀煤样；所述浓盐酸的体积为苯胺质量的1.5～3倍，水的体积为苯胺质量的2.5～6倍，其中体积的单位均为mL，质量的单位均为g；所述煤粉和苯胺的质量比为1:(1～2)；

步骤102、在0℃～5℃冰水浴中，在搅拌条件下向步骤101中所述溶胀煤样中滴加过硫酸铵水溶液，滴加完毕后继续在0℃～5℃的冰水浴条件下搅拌6h～8h，抽滤，洗涤抽滤得到的滤饼，然后将洗涤后的滤饼真空干燥后研碎，过筛得到煤基聚苯胺；所述过硫酸铵水溶液中过硫酸铵与步骤101中苯胺的摩尔比为1:1。

2.根据权利要求1所述的一种掺N多孔碳/NiO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤101中所述浓盐酸的质量浓度为37％。

3.根据权利要求1所述的一种掺N多孔碳/NiO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤102中所述过硫酸铵水溶液的浓度为0.30g/mL～0.48g/mL，过硫酸铵水溶液的滴加速度为1mL/min～3mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种掺N多孔碳/NiO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤102中所述真空干燥的温度为50℃～70℃，真空干燥的时间为10h～12h。

5.根据权利要求1所述的一种掺N多孔碳/NiO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤102中所述过筛的筛网目数为200目。

6.根据权利要求1所述的一种掺N多孔碳/NiO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述双氧水的质量浓度为30％。

7.根据权利要求1所述的一种掺N多孔碳/NiO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述氨水的质量百分比浓度为20％～30％。

8.根据权利要求1所述的一种掺N多孔碳/NiO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述尿素水溶液的浓度为3mol/L～5mol/L。

9.一种采用如权利要求1至8中任一权利要求所述方法制备得到的掺N多孔碳/NiO复合材料。