[发明专利]水溶性铑膦配合物中铑含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种水溶性铑膦配合物中铑含量的测定方法，其操作简便，测定结果可以作为成品催化剂中铑含量的商业评判，包括以下步骤(1)取样品，加浓硫酸进行消解；(2)滴加浓硝酸以驱赶过量的硫酸；(3)滴加盐酸以驱赶硝酸；(4)稀释；(5)加入亚硝酸钠；(6)滴加硝酸六氨合钴的饱和溶液，至不再有黄色沉淀析出；(7)沉淀陈化10～30min；(8)沉淀依次用0.05％的硝酸六氨合钴溶液洗涤2次、无水乙醇洗涤3次、乙醚洗涤1次；(9)称重；(10)按下式计算铑的含量式中，w1——沉淀重量；w2——坩埚的重量；w——试样重量；0.19054——铑复盐对铑的换算因子。

主权项

一种水溶性铑膦配合物中铑含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取水溶性铑膦配合物催化剂样品，加浓硫酸，于浓硫酸的沸腾温度下对样品进行消解120～180分钟；(2)消解完成后，反复向上述溶液中滴加浓硝酸，以驱赶过量的硫酸，直至不再冒白色烟雾，溶液变得透明；(3)反复向上述溶液中滴加36％～38％的盐酸以驱赶硝酸，直至不再有红色蒸汽产生；(4)将上述溶液用水稀释至铑的浓度在0.1±0.01mg/mL；(5)将上述溶液加热至50～70℃，搅拌下加入亚硝酸钠，直至溶液颜色退尽呈无色透明溶液；(6)将上述溶液煮沸，剧烈搅拌下滴加硝酸六氨合钴的饱和溶液，至不再有黄色沉淀析出；(7)将上述含有沉淀的溶液在电热板或沙浴上保持微沸10分钟后，停止加热，沉淀在余温下陈化10～30min；(8)将沉淀用坩埚抽滤，之后依次用0.05％的硝酸六氨合钴溶液洗涤2次、无水乙醇洗涤3次、乙醚洗涤1次；(9)将盛有沉淀的坩埚置于真空干燥箱于室温下抽空干燥1小时，称重；之后再抽空干燥0.5小时，称重；重复抽空干燥0.5小时直至前后两次称重差≤0.3mg；(10)按下式计算铑的含量：Rh(%)=[(w1+w2)-w2]×0.19054w×100;]]>式中，w1——沉淀重量(㎎)；w2——坩埚的重量(㎎)；w——试样重量(㎎)；0.19054——铑复盐对铑的换算因子；所述步骤(1)中，样品与浓硫酸的用量比例关系为：催化剂样品中按理论量估算的含铑量在25～30mg，加15mL～20mL浓硫酸。