[发明专利]一种头孢克肟的精制方法在审
| 申请号： | 201510452178.4 | 申请日： | 2015-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN105111224A | 公开（公告）日： | 2015-12-02 |
| 发明（设计）人： | 万军;芮庆云;赵君彦;黄薇;宗育娟;刘雯倩 | 申请（专利权）人： | 天津医药集团津康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/12 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 龚燮英 |
| 地址： | 300000 天津市滨*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供一种头孢克肟的精制方法，其具体步骤如下：在反应瓶中加入无机碱，纯化水，搅拌降温至0～20℃，缓慢滴加有机溶剂和加入头孢克肟粗品，温度控制在0～10℃，滴加完毕，加入活性炭，保持温度0～10℃下，脱色，过滤，将滤液升温至25～30℃，快速加入1mol/L的HCl，当pH为2.6～2.7时，调慢搅拌，保温0.5h，调节pH值至2.45～2.55，0.5h复测pH，降温至0℃，慢搅拌1h，过滤，滤饼用纯化水和60％冰乙醇淋洗两次，抽干，室温晾干。本该方法具有操作简单、重现性强，制备出头孢克肟具有高含量和高纯度的特点，满足国家的头孢克肟的出厂标准，有关物质项：总杂≤3.0％，单杂≤0.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种头孢克肟的精制方法，其特征在于，其具体步骤如下：在反应瓶中加入无机碱4.0g，纯化水100mL，搅拌降温至0～20℃，缓慢滴加有机溶剂100mL，同时缓慢加入头孢克肟粗品10.0g，5～10min加完头孢克肟，15～30min内滴加完乙醇，反应温度控制在0～10℃以下，滴加完毕，反应液变澄清，加入活性炭1.5g，保持温度0～10℃下，脱色30min，将反应液过滤于另一反应瓶中，用25mL纯化水洗滤饼；将过滤得到的滤液升温至25～30℃，在此温度下快速搅拌，快速加入1mol/L的HCl，当pH为2.6～2.7时，停止滴加HCl，调慢搅拌，在温度25～30℃保温0.5h，用1mol/L的HCl调节pH值至2.45～2.55，0.5h复测pH，降温至0℃，慢搅拌保温1h，过滤，滤饼用25mL纯化水和25mL的60％冰乙醇淋洗两次，抽干，室温晾干。
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