[发明专利]一种邻硝基苯胺还原制备邻苯二胺的改进合成方法有效
| 申请号： | 201510444707.6 | 申请日： | 2015-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN105017028A | 公开（公告）日： | 2015-11-04 |
| 发明（设计）人： | 谭建新;马牧 | 申请（专利权）人： | 江阴市华亚化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/51 | 分类号： | C07C211/51;C07C209/36;C01B17/26 |
| 代理公司： | 江阴市同盛专利事务所(普通合伙) 32210 | 代理人： | 唐纫兰;隋玲玲 |
| 地址： | 214443 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种邻硝基苯胺还原制备邻苯二胺的改进合成方法，将邻硝基苯胺和硫化钠以1:1.5～2的摩尔比投入反应釜中，注入水，硫化钠与水的重量比为1:1～20，控制反应温度50～150℃，反应1～5小时，结晶分离邻苯二胺，得到反应废水；反应废水经浓缩得到固体残渣，残渣依次进行中温煅烧：向残渣中添加无机碱，控制中温煅烧温度为300～600℃；高温煅烧：与碳粉混合，控制高温煅烧温度为900～1200℃；分离过滤：用水溶解煅烧后产物，过滤回收多余的碳粉，滤液为硫化钠的水溶液。实现了连续、高效的废水处理能力，有助于减少三废排放，降低安全生产风险，并提高了硫化钠的回收率，更适于工业上大规模生产邻苯二胺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯胺 还原 制备 邻苯二胺 改进 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种邻硝基苯胺还原制备邻苯二胺的改进合成方法，其特征在于：将邻硝基苯胺和硫化钠以1:1.5～2的摩尔比投入反应釜中，然后向反应釜中注入水，硫化钠与水的重量比为1:1～20，控制反应温度在50～150℃，反应1～5小时，结晶分离邻苯二胺，得到反应废水；反应废水经由如下步骤回收处理：（1）低温浓缩：于50～150℃温度下浓缩反应废水，去除水和少量有机物得到浓缩残渣；（2）中温煅烧：向浓缩残渣中添加无机碱，控制中温煅烧温度为300～600℃，煅烧10～30min，中温煅烧后废水残渣的主体成分为硫酸钠；（3）高温煅烧：将中温煅烧后的废水残渣与碳粉混合，控制高温煅烧温度为900～1200℃，煅烧10～30min；（4）分离过滤：将高温煅烧后所得固体用水溶解，过滤回收多余的碳粉，滤液为硫化钠的水溶液。
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