[发明专利]一种邻硝基苯胺还原制备邻苯二胺的改进合成方法

权利要求书

1.一种邻硝基苯胺还原制备邻苯二胺的改进合成方法，其特征在于：将邻硝基苯胺和硫化钠以1:1.5～2的摩尔比投入反应釜中，然后向反应釜中注入水，硫化钠与水的重量比为1:1～20，控制反应温度在50～150℃，反应1～5小时，结晶分离邻苯二胺，得到反应废水；反应废水经由如下步骤回收处理：

（1）低温浓缩：于50～150℃温度下浓缩反应废水，去除水和少量有机物得到浓缩残渣；

（2）中温煅烧：向浓缩残渣中添加无机碱，控制中温煅烧温度为300～600℃，煅烧10～30min，中温煅烧后废水残渣的主体成分为硫酸钠；

（3）高温煅烧：将中温煅烧后的废水残渣与碳粉混合，控制高温煅烧温度为900～1200℃，煅烧10～30min；

（4）分离过滤：将高温煅烧后所得固体用水溶解，过滤回收多余的碳粉，滤液为硫化钠的水溶液。

2.根据权利要求1所述的邻硝基苯胺还原制备邻苯二胺的改进合成方法，其特征在于：所述无机碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或一种以上。

3.根据权利要求1所述的邻硝基苯胺还原制备邻苯二胺的改进合成方法，其特征在于：浓缩残渣中硫代硫酸钠与添加的无机碱的摩尔比为1:0.05～1。

4.根据权利要求1所述的邻硝基苯胺还原制备邻苯二胺的改进合成方法，其特征在于：所述碳粉为煤粉、焦炭、木炭。

5.根据权利要求1所述的邻硝基苯胺还原制备邻苯二胺的改进合成方法，其特征在于：浓缩残渣中硫代硫酸钠与添加的碳粉的摩尔比为1:2.67～5。

6.根据权利要求1所述的邻硝基苯胺还原制备邻苯二胺的改进合成方法，其特征在于：加热设备为电炉、转炉、窑炉或微波加热器。