[发明专利]一种利用微通道反应器连续化生产酮肟的方法

摘要

本发明公开了一种利用微通道反应器连续化生产酮肟的方法，属于有机合成工艺技术领域。以酮为原料，以平均粒径300nm左右的钛硅分子筛TS‑1为催化剂，在微通道反应器系统中，在60s‑180s内连续地完成酮肟的制备过程。物料由计量泵通入微通道反应器后，经预热、混合反应、分离得到酮肟产品，该方法能严格控制反应过程的温度和停留时间，有效避免碱性反应条件下的双氧水的分解，减少氧气的积聚，精确控制反应温度防止飞温，提高反应装置的安全性，同时减少催化剂与反应液中氨的接触时间，延长催化剂的使用寿命；本发明由于微通道反应器的强传质作用，强化了固液非均相反应体系中原料与固体催化剂的传质作用，大大提高了反应效率。

主权项

一种利用微通道反应器连续化生产酮肟的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）以微通道系统作为反应器，在室温下，将钛硅分子筛、原料酮和有机溶剂按一定比例混合，在不断搅拌下配成酮的混合溶液，和氨、过氧化氢分别作为反应物料，经计量泵分别通入微通道反应器中的预热模块进行预热，预热温度由外部换热器进行控制；原料酮为丙酮、丁酮、戊酮、环己酮、环十二酮；有机溶剂为丙醇、异丙醇、叔丁醇、环己烷、苯或甲苯；（2）通过计量泵控制物料的流量，使预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，反应过程完成后，产物从微通道反应器的出口流出，进入一个密闭压力容器内收集反应料液，进入后处理过程；（3）反应完毕后，按常规过滤方法分离出催化剂，然后蒸馏分离得到酮肟；采用的微通道结构为直流型通道、横截面为矩形的扁管道，脉冲变径型矩形扁管道，corning的Heart Cell结构的通道；过氧化氢的质量浓度为30%‑70%，所述钛硅分子筛为平均粒径300nm的钛硅分子筛TS‑1， 氨为质量浓度为20%‑28%氨的溶液，其中过氧化氢与酮的摩尔比为（1.0‑1.5）:1，氨与酮的摩尔比为（2.0‑4.0）:1，有机溶剂与酮的摩尔比为（1‑6.0）:1，催化剂钛硅分子筛的浓度以酮为参照为4.0 g/mol‑10.0 g/mol；全部反应过程均在该微通道反应系统中连续进行，微通道反应系统分为预热区、反应区、淬灭区；原料连续不断的流入反应系统，产品不断流出，反应连续进行，生产周期短，停留时间为60‑180s，温度为70‑120℃，反应压力为5‑15bar;所述的脉冲变径型矩形扁管道为圆饼式脉冲变径型矩形扁管道、斜方饼式脉冲变径型矩形扁管道、增强混合型圆饼式矩形扁管道、增强混合型斜方饼式矩形扁管道。