[发明专利]水解法制备磷酸铁的工艺有效
| 申请号: | 201510422988.5 | 申请日: | 2015-07-20 |
| 公开(公告)号: | CN104944400A | 公开(公告)日: | 2015-09-30 |
| 发明(设计)人: | 欧秀芹;郅晓科;时志翔;赵南南;梁广川 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
| 主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
| 代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
| 地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | 本发明为一种水解法制备磷酸铁的工艺,包括以下步骤:第一步,加入硫酸亚铁水溶液和磷酸,再在搅拌下加入氧化剂,然后加热至90-95°C,第二步,在水解罐中,加入去离子水,然后加热至90-95°C;在搅拌下将第一步所得的溶液全部加入此热水中,生成磷酸铁沉淀;第三步,将第二步得到的混合液立即趁热过滤,得到初级磷酸铁产品沉淀A和母液A;第四步,转化:将第三步中得到的全部沉淀A加入到0.5mol/L的磷酸溶液中,搅拌,升温至90-95°C,保温1小时,过滤,得沉淀B和母液B;其中,母液B留作用于下一批次的产品的第四步;滤饼用常温去离子水打浆洗涤后,100-120°C烘干,即得产品。本发明使工艺水处理简单化,可循环化,有利于降低成本。 | ||
| 搜索关键词: | 水解 法制 磷酸 工艺 | ||
【主权项】:
一种水解法制备磷酸铁的工艺,其特征为包括以下步骤:第一步,氧化:在氧化罐中,加入硫酸亚铁水溶液和磷酸,再在搅拌下加入氧化剂,10‑20分钟内加完,然后加热至90‑95°C,即得到含三价铁离子和磷酸根离子的溶液;其中,摩尔比为磷酸:硫酸亚铁=0.95‑1.05:1,所用氧化剂为质量百分浓度10‑30%的双氧水,H2O2摩尔量为硫酸亚铁摩尔量的0.6‑0.8倍;硫酸亚铁溶液与磷酸混合的溶液中的铁元素的浓度为0.5‑2.0摩尔/升;第二步,水解:在水解罐中,加入去离子水,然后加热至90‑95°C;在搅拌下将第一步所得的溶液全部加入此热水中,得到生成有磷酸铁沉淀的水解液;其中,水的体积为使水解液的铁元素浓度在0.03‑0.10mol/L;第三步,分离:将第二步得到的水解液立即趁热过滤,得到初级磷酸铁产品沉淀A和母液A;第四步,转化:将第三步中得到的全部沉淀A加入到0.5mol/L的磷酸溶液中,磷酸溶液量为每摩尔第一步中的硫酸亚铁需要2L磷酸溶液,搅拌,升温至90‑95°C,保温1小时,过滤,得沉淀B和母液B;其中,母液B留作用于下一批次的产品的第四步;滤饼用常温水打浆洗涤,洗涤2~4次后,100‑120°C烘干,即得产品。
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