[发明专利]水解法制备磷酸铁的工艺

权利要求书

1.一种水解法制备磷酸铁的工艺，其特征为包括以下步骤：

第一步，氧化：在氧化罐中，加入硫酸亚铁水溶液和磷酸，再在搅拌下加入氧化剂，10-20分钟内加完，然后加热至90-95°C，即得到含三价铁离子和磷酸根离子的溶液；

其中，摩尔比为磷酸：硫酸亚铁＝0.95-1.05：1，所用氧化剂为质量百分浓度10-30%的双氧水，H₂O₂摩尔量为硫酸亚铁摩尔量的0.6-0.8倍；硫酸亚铁溶液与磷酸混合的溶液中的铁元素的浓度为0.5-2.0摩尔/升；

第二步，水解：在水解罐中，加入去离子水，然后加热至90-95°C；在搅拌下将第一步所得的溶液全部加入此热水中，得到生成有磷酸铁沉淀的水解液；其中，水的体积为使水解液的铁元素浓度在0.03-0.10mol/L；

第三步，分离：将第二步得到的水解液立即趁热过滤，得到初级磷酸铁产品沉淀A和母液A；

第四步，转化：将第三步中得到的全部沉淀A加入到0.5mol/L的磷酸溶液中，磷酸溶液量为每摩尔第一步中的硫酸亚铁需要2L磷酸溶液，搅拌，升温至90-95°C，保温1小时，过滤，得沉淀B和母液B；

其中，母液B留作用于下一批次的产品的第四步；滤饼用常温水打浆洗涤，洗涤2～4次后，100-120°C烘干，即得产品。

2.如权利要求1所述的水解法制备磷酸铁的工艺，其特征为还可以包括第五步，母液净化：向母液A中加入200-400g/L氢氧化钙乳液，加入的氢氧化钙的量为为第一步中加的硫酸亚铁摩尔量的1.05-1.15倍，加热至80-90°C，保温0.5小时后，过滤，得滤渣C和滤液C；

其中，滤渣C为硫酸钙，作为工业固体废物处理；向滤液C中加入磷酸，加入磷酸的摩尔量为滤液C中钙离子摩尔量的0.7-0.75倍，再用10%氢氧化钠溶液调节体系的pH值在8.5-9.5；然后加热至80-90°C，形成磷酸钙沉淀，过滤，得滤液D和滤渣D；滤渣D作为工业固体废物处理；滤液D作为下个批次的第二步工艺用水。

3.如权利要求1所述的水解法制备磷酸铁的工艺，其特征为所述的第一步中硫酸亚铁溶液为直接配得或是钛白粉副产硫酸亚铁经除杂后得到的溶液。