[发明专利]纯铌的提纯工艺

摘要

本发明涉及一种纯铌的提纯工艺，它包括配料、混料、还原炉清理、还原、出炉、破碎、筛分、真空电子束炉清理、装炉、真空电子束炉一次熔炼、一次冷却、真空电子束炉二次熔炼、二次冷却、出炉、取样分析和成品步骤。本发明工艺步骤严谨，提纯效率高，提纯纯度高。

主权项

纯铌的提纯工艺，其特征在于：它包括以下步骤，（1）配料：按重量份数计算，取160‑170份工业氧化铌和65份铝粉；（2）混料：将工业氧化铌和铝粉投入V型混料器混合45分钟，充分接触混匀；（3）还原炉清理：还原前清洁还原炉炉体，保证良好的还原氛围；（4）还原：将混匀的物料放入还原炉内进行还原反应，即Al+Nb2O5→Nb+ Al2 O3，还原真空度控制在50帕斯卡以内，炉内温度控制在300℃以内；（5）出炉：将还原后的物料保证温度降低至80℃以下出炉，防止物料发生氮化反应；（6）破碎：将出炉后的物料放入鄂氏破碎机内进行破碎，破碎料大小在6‑7厘米；（7）筛分：通过物料色泽区分，将充分反应料和边角夹杂料分开；（8）真空电子束炉清理：装炉前清理炉膛，保证真空室内无可掉落杂物，清理反应器，避免污染；（9）装炉：将物料放入真空电子束炉内；（10）真空电子束炉一次熔炼：保证炉膛真空度在1×10‑2帕斯卡开始设备预热，电流保持在6‑7A，电压2kV，预热15分钟，控制第一遍熔炼的反应速度在5厘米/分钟，充分融化物料，第二遍熔炼的反应速度在6‑7厘米/分钟，第三遍熔炼的反应速度在10厘米/分钟以上，快速扫平，三遍熔炼时间控制在2小时以内；（11）一次冷却：将一次熔炼后的物料进行冷却；（12）真空电子束炉二次熔炼：将一次熔炼后的物料翻身熔炼，保证炉膛真空度在1×10‑2帕斯卡开始设备预热，电流保持在6‑7A，电压2kV，预热15分钟，控制第一遍熔炼的反应速度在5厘米/分钟，充分融化物料，第二遍熔炼的反应速度在6‑7厘米/分钟，第三遍熔炼的反应速度在10厘米/分钟以上，快速扫平，三遍熔炼时间控制在2小时以内；（13）二次冷却：将二次熔炼后的物料进行冷却；（14）出炉：二次冷却3小时后出炉；（15）取样分析：钻床取样分析；（16）成品：检验合格。