[发明专利]纯铌的提纯工艺有效
| 申请号: | 201510418420.6 | 申请日: | 2015-07-16 |
| 公开(公告)号: | CN105002379B | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
| 发明(设计)人: | 李明阳;谢南海 | 申请(专利权)人: | 江苏圣亚有色金属材料有限公司 |
| 主分类号: | C22B34/24 | 分类号: | C22B34/24 |
| 代理公司: | 宜兴市天宇知识产权事务所(普通合伙)32208 | 代理人: | 丁骞 |
| 地址: | 214212 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 提纯 工艺 | ||
1.纯铌的提纯工艺,其特征在于:它包括以下步骤,
(1)配料:按重量份数计算,取160-170份工业氧化铌和65份铝粉;
(2)混料:将工业氧化铌和铝粉投入V型混料器混合45分钟,充分接触混匀;
(3)还原炉清理:还原前清洁还原炉炉体,保证良好的还原氛围;
(4)还原:将混匀的物料放入还原炉内进行还原反应,即Al+Nb2O5→Nb+ Al2 O3,还原真空度控制在50帕斯卡以内,炉内温度控制在300℃以内;
(5)出炉:将还原后的物料保证温度降低至80℃以下出炉,防止物料发生氮化反应;
(6)破碎:将出炉后的物料放入鄂氏破碎机内进行破碎,破碎料大小在6-7厘米;
(7)筛分:通过物料色泽区分,将充分反应料和边角夹杂料分开;
(8)真空电子束炉清理:装炉前清理炉膛,保证真空室内无可掉落杂物,清理反应器,避免污染;
(9)装炉:将物料放入真空电子束炉内;
(10)真空电子束炉一次熔炼:保证炉膛真空度在1×10-2帕斯卡开始设备预热,电流保持在6-7A,电压2kV,预热15分钟,控制第一遍熔炼的反应速度在5厘米/分钟,充分融化物料,第二遍熔炼的反应速度在6-7厘米/分钟,第三遍熔炼的反应速度在10厘米/分钟以上,快速扫平,三遍熔炼时间控制在2小时以内;
(11)一次冷却:将一次熔炼后的物料进行冷却;
(12)真空电子束炉二次熔炼:将一次熔炼后的物料翻身熔炼,保证炉膛真空度在1×10-2帕斯卡开始设备预热,电流保持在6-7A,电压2kV,预热15分钟,控制第一遍熔炼的反应速度在5厘米/分钟,充分融化物料,第二遍熔炼的反应速度在6-7厘米/分钟,第三遍熔炼的反应速度在10厘米/分钟以上,快速扫平,三遍熔炼时间控制在2小时以内;
(13)二次冷却:将二次熔炼后的物料进行冷却;
(14)出炉:二次冷却3小时后出炉;
(15)取样分析:钻床取样分析;
(16)成品:检验合格。
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