[发明专利]一种可逆热致变色微胶囊颜料的制备方法

摘要

本发明公开了一种可逆热致变色微胶囊颜料的制备方法，包括以下步骤：按质量百分比称取：结晶紫内酯0.08％-0.1％、双酚A0.4％-0.5％、十六醇3％-6％；三聚氰胺2％-4％、甲醛溶液4.03％-5％、十二烷基苯磺酸钠0.4％-0.6％、十二烷基硫酸钠按0.09％-0.11％、蒸馏水87％-90％，以上组分的含量总和为100％；先制备复配物A，再制备O/W型乳液和三聚氰胺-甲醛预聚液，经缩聚反应制得。经本发明制备的单体热致变色材料作为颜料时，变色灵敏度高、变色温度低、变色稳定性好，可广泛用于防伪油墨、示温材料等更多领域。

主权项

一种可逆热致变色微胶囊颜料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、按质量百分比称取：结晶紫内酯0.08％‑0.1％、双酚A 0.4％‑0.5％、十六醇3％‑6％；三聚氰胺2％‑4％、甲醛溶液4.03％‑5％、十二烷基苯磺酸钠0.4％‑0.6％、十二烷基硫酸钠按0.09％‑0.11％、蒸馏水87％‑90％，以上组分的含量总和为100％；步骤2、将经步骤1称量的十六醇加热至完全熔化，再加入称量好的双酚A并继续加热至熔化，再加入结晶紫内酯并不断搅拌，控制温度在60‑70℃，到呈透明液体为止，自然冷却后得深蓝色固体，即复配物A；步骤3、将经步骤1称量的蒸馏水总量的80％、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠混合，玻璃棒不断搅拌使其充分乳化，然后倒入三口圆底烧瓶进行水浴反应，得乳液A；然后将步骤2得到的复配物A加热熔化并逐滴加到乳液A中，以300‑350r/min转速搅拌20‑30min，得O/W型乳液；步骤4、将经步骤1称量好的三聚氰胺、甲醛和剩余的蒸馏水进行水浴加热，待其变为透明液体后调节pH值至8‑9，升温至65‑70℃并反应30‑50min，期间以300‑350r/min转速搅拌，得透明粘稠液体，即三聚氰胺‑甲醛预聚液；步骤5、将经步骤4制得的三聚氰胺‑甲醛预聚液加入经步骤3制得的O/W型乳液，继续水浴反应，加热温度65‑70℃，并以800‑900r/min转速搅拌20‑30min后停止加热，继续搅拌并冷却至室温，调节pH值至4‑5，再提高搅拌转速至1000‑1200r/min并升温至55‑65℃进行缩聚反应1.5‑2h，得到反应物A；步骤6、将反应物A先用乙醇洗涤3‑5次，再用蒸馏水洗涤3‑5次，静置24‑36h后过滤、干燥，得蓝色颗粒，即为可逆热致变色微胶囊颜料。