[发明专利]一种可逆热致变色微胶囊颜料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510408001.4 申请日: 2015-07-13
公开(公告)号: CN105170041A 公开(公告)日: 2015-12-23
发明(设计)人: 曹从军;李萍;王静 申请(专利权)人: 西安理工大学
主分类号: B01J13/02 分类号: B01J13/02;C09B67/20;C09K9/02
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 李娜
地址: 710048*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 可逆 变色 微胶囊 颜料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可逆热致变色微胶囊颜料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1、按质量百分比称取:结晶紫内酯0.08%-0.1%、双酚A0.4%-0.5%、十六醇3%-6%;三聚氰胺2%-4%、甲醛溶液4.03%-5%、十二烷基苯磺酸钠0.4%-0.6%、十二烷基硫酸钠按0.09%-0.11%、蒸馏水87%-90%,以上组分的含量总和为100%;

步骤2、将经步骤1称量的十六醇加热至完全熔化,再加入称量好的双酚A并继续加热至熔化,再加入结晶紫内酯并不断搅拌,控制温度在60-70℃,到呈透明液体为止,自然冷却后得深蓝色固体,即复配物A;

步骤3、将经步骤1称量的蒸馏水总量的80%、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠混合,玻璃棒不断搅拌使其充分乳化,然后倒入三口圆底烧瓶进行水浴反应,得乳液A;然后将步骤2得到的复配物A加热熔化并逐滴加到乳液A中,以300-350r/min转速搅拌20-30min,得O/W型乳液;

步骤4、将经步骤1称量好的三聚氰胺、甲醛和剩余的蒸馏水进行水浴加热,待其变为透明液体后调节pH值至8-9,升温至65-70℃并反应30-50min,期间以300-350r/min转速搅拌,得透明粘稠液体,即三聚氰胺-甲醛预聚液;

步骤5、将经步骤4制得的三聚氰胺-甲醛预聚液加入经步骤3制得的O/W型乳液,继续水浴反应,加热温度65-70℃,并以800-900r/min转速搅拌20-30min后停止加热,继续搅拌并冷却至室温,调节pH值至4-5,再提高搅拌转速至1000-1200r/min并升温至55-65℃进行缩聚反应1.5-2h,得到反应物A;

步骤6、将反应物A先用乙醇洗涤3-5次,再用蒸馏水洗涤3-5次,静置24-36h后过滤、干燥,得蓝色颗粒,即为可逆热致变色微胶囊颜料。

2.根据权利要求1所述的可逆热致变色微胶囊颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,甲醛溶液的质量浓度为37%。

3.根据权利要求1所述的可逆热致变色微胶囊颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,乳化搅拌速率为200-250r/min。

4.根据权利要求3所述的可逆热致变色微胶囊颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,水浴反应时间30-60min,反应温度65-70℃。

5.根据权利要求1所述的可逆热致变色微胶囊颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,调节pH的试剂为三乙醇胺。

6.根据权利要求1所述的可逆热致变色微胶囊颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,调节pH的试剂为柠檬酸水溶液。

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