[发明专利]一种单烯基环糊精类功能单体及其制备方法有效
| 申请号： | 201510398302.3 | 申请日： | 2015-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN104961845B | 公开（公告）日： | 2017-03-29 |
| 发明（设计）人： | 徐海军;孙申美;邵强 | 申请（专利权）人： | 广州市建筑科学研究院有限公司 |
| 主分类号： | C08B37/16 | 分类号： | C08B37/16 |
| 代理公司： | 广州新诺专利商标事务所有限公司44100 | 代理人： | 廖晓霞,张莲珍 |
| 地址： | 510440 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供一种单烯基环糊精类功能单体及其制备方法，该方法包括如下步骤1)将β‑环糊精加入水中成悬浮液，加碱液，搅拌；加对甲基苯磺酰氯反应3～10h；过滤，调pH 4～7.5，静置；将沉淀重结晶，干燥，得化合物I；2)将化合物I溶于乙醇胺，反应2～8h；将反应所得混合物分散于不良溶剂中，将粗产物沉淀溶于良溶剂中，再滴加到不良溶剂中，析出沉淀，重复该操作以除去未反应的乙醇胺；干燥得化合物II；3)将化合物II溶于水，滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，反应6～48h；将反应所得混合物滴加至不良溶剂中，将粗产物沉淀溶于良溶剂中，再滴加到不良溶剂中，析出沉淀，重复该操作以除去未反应的甲基丙烯酸缩水甘油酯。本发明提供的制备方法绿色环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 单烯基 环糊精 功能 单体 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种制备单烯基环糊精类功能单体的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将β‑环糊精加入水中制成悬浮液，室温下搅拌，向所述悬浮液中加入碱液，搅拌形成透明溶液；在0～10℃将对甲基苯磺酰氯加入透明溶液中，在0～10℃下搅拌反应3～10h；过滤，调节滤液的pH值为4～7.5，将滤液在0～10℃静置；收集沉淀，将沉淀用水重结晶，之后进行干燥，得化合物I；其中，β‑环糊精与碱液的摩尔比为1：(2.5～25)，β‑环糊精与对甲基苯磺酰氯的摩尔比为1：(1～8)；2)将化合物I溶于乙醇胺中，化合物I与乙醇胺的摩尔比为1：(10～50)，在65～85℃反应2～8h；将反应所得混合物分散于不良溶剂中，析出粗产物沉淀；将粗产物沉淀溶于良溶剂中，再将其滴加到不良溶剂中，析出沉淀，重复该操作若干次以除去未反应的乙醇胺；之后干燥得化合物II；3)将化合物II溶于水得化合物II水溶液，向其中滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，化合物II与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为1：(0.9～2.0)，在65～95℃下搅拌反应6～48h；将反应所得混合物滴加至不良溶剂中，析出粗产物沉淀；将粗产物沉淀溶于良溶剂中，再将其滴加到不良溶剂中，析出沉淀，重复该操作若干次以除去未反应的甲基丙烯酸缩水甘油酯，并获得化合物III，即所述单烯基环糊精类功能单体；所述单烯基环糊精类功能单体的结构式如下：
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