[发明专利]合成N‑甲基醇胺类化合物的催化剂及其制备方法、应用

摘要

本发明公开了一种合成N‑甲基醇胺类化合物的催化剂，其特征在于，所述催化剂经金属源溶液改性MCM‑41介孔分子筛制得，催化剂中金属元素与硅元素的物质的量之比为10.025~1，所述金属元素为钛、铁或锆。本发明的催化剂比表面积大，使用寿命长且具有丰富的酸性活性位，对胺（脂肪胺与芳香胺）与环氧化合物液相法合成N‑甲基醇胺具有非常好的催化性能，胺的转化率高，对N‑甲基醇胺的选择性好。本发明还公开了一种合成N‑甲基醇胺类化合物的催化剂的制备方法，以介孔MCM‑41为载体，采用含有金属元素的金属源改性源溶液对介孔MCM‑41进行改性即可。本发明的制备方法，步骤简单，反应过程稳定可控，可操作性强。

主权项

一种合成N‑甲基醇胺类化合物的催化剂，其特征在于，所述催化剂经金属源溶液改性MCM‑41介孔分子筛制得，催化剂中金属元素与硅元素的物质的量之比为1：0.025~1，所述金属元素为钛、铁或锆，所述的合成N‑甲基醇胺类化合物的催化剂通过以下方法制得：（1）以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，将十六烷基三甲基溴化铵溶于pH为9~10的碱性溶液中，加入硅酸四乙酯，搅拌5~10 h，用硫酸溶液调节pH至8~13后，得白色沉淀溶液，其中十六烷基三甲基溴化铵与硅酸四乙酯的物质的量之比为0.2~0.4：1；（2）按金属元素与硅元素的物质的量之比为1：0.025~1，将含有金属元素的浓度为1.0~2.0 mol/L的金属源改性溶液于15min内逐滴滴加至白色沉淀溶液中，控制温度为20~50℃，搅拌1~10h得凝胶溶液，其中所述金属源改性溶液为[(CH3(CH2)2O]4Ti溶液、ZrOCl2·8H2O溶液或Fe(NO3)3·9H2O溶液；（3）将凝胶溶液转移至不锈钢水热反应釜中，于80~120℃晶化24~48h，用去离子水洗涤、过滤，将过滤物在60~100℃温度下干燥后进行阶梯焙烧即得用于合成N‑甲基醇胺类化合物的催化剂，阶梯焙烧的具体步骤为：以3~15 ℃/min的升温速度升温至300~700℃后，恒温焙烧3~8h。