[发明专利]合成N‑甲基醇胺类化合物的催化剂及其制备方法、应用有效
| 申请号: | 201510396477.0 | 申请日: | 2015-07-08 |
| 公开(公告)号: | CN105032483B | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
| 发明(设计)人: | 吾石华;童东坤;毛正余;毛桂月;胡军 | 申请(专利权)人: | 浙江江山化工股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;C07C213/04;C07C215/08 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 | 代理人: | 尉伟敏,胡寅旭 |
| 地址: | 324100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 合成 甲基 醇胺类 化合物 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种合成N-甲基醇胺类化合物的催化剂,其特征在于,所述催化剂经金属源溶液改性MCM-41介孔分子筛制得,催化剂中金属元素与硅元素的物质的量之比为1:0.025~1,所述金属元素为钛、铁或锆,所述的合成N-甲基醇胺类化合物的催化剂通过以下方法制得:
(1)以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,将十六烷基三甲基溴化铵溶于pH为9~10的碱性溶液中,加入硅酸四乙酯,搅拌5~10 h,用硫酸溶液调节pH至8~13后,得白色沉淀溶液,其中十六烷基三甲基溴化铵与硅酸四乙酯的物质的量之比为0.2~0.4:1;
(2)按金属元素与硅元素的物质的量之比为1:0.025~1,将含有金属元素的浓度为1.0~2.0 mol/L的金属源改性溶液于15min内逐滴滴加至白色沉淀溶液中,控制温度为20~50℃,搅拌1~10h得凝胶溶液,其中所述金属源改性溶液为[(CH3(CH2)2O]4Ti溶液、ZrOCl2·8H2O溶液或Fe(NO3)3·9H2O溶液;
(3)将凝胶溶液转移至不锈钢水热反应釜中,于80~120℃晶化24~48h,用去离子水洗涤、过滤,将过滤物在60~100℃温度下干燥后进行阶梯焙烧即得用于合成N-甲基醇胺类化合物的催化剂,阶梯焙烧的具体步骤为:以3~15 ℃/min的升温速度升温至300~700℃后,恒温焙烧3~8h。
2.根据权利要求1所述的一种合成N-甲基醇胺类化合物的催化剂,其特征在于,所述碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
3.根据权利要求1所述的一种合成N-甲基醇胺类化合物的催化剂,其特征在于,步骤(2)中,用硫酸溶液调节pH至9~10 。
4.根据权利要求1或3所述的一种合成N-甲基醇胺类化合物的催化剂,其特征在于,所述硫酸溶液的浓度为0.1~1.0 mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种合成N-甲基醇胺类化合物的催化剂,其特征在于,步骤(3)中,升温速度为5~8℃/min,焙烧时间5~6h。
6.一种如权利要求1所述的合成N-甲基醇胺类化合物的催化剂在催化合成N-甲基醇胺类化合物时的应用。
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