[发明专利]一种同时测定清火栀麦片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种采用二元或二元以上泵体高效液相色谱仪同时测定清火栀麦片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的检测方法。属医药技术领域，其包括对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、色谱条件的优化和选择等步骤。本发明的方法是：采用本文建立的HPLC高效液相色谱法，色谱柱为C₁₈反相色谱柱，流动相为甲醇一水，流速为1.0ml/min，梯度洗脱，各测定成分波长的转换按出峰时间顺序进行程序设定，达到了同时测定3种活性成分的目的。该方法快速灵敏，专属性强，操作简便，对设备的要求较低，稳定且重现性好，可以用于清火栀麦片及其衍生制剂产品的质量控制。

主权项

一种同时测定清火栀麦片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的检测方法，其特征在于以下步骤：1.1对照品溶液的配制取栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品用甲醇配制成各对照品的单独对照品溶液和3种对照品的混合对照品溶液；1.2各对照品溶液的浓度单独对照品溶液：栀子苷：40±5μg·mL^‑1，穿心莲内酯：80±5μg·mL^‑1，脱水穿心莲内酯：80±5μg·mL^‑1；混合对照品溶液：含栀子苷：40±5μg·mL^‑1，穿心莲内酯：80±5μg·mL^‑1，脱水穿心莲内酯：80±5μg·mL^‑1；1.3供试样液的配制取清火栀麦片内容物粉约0.5g，精密称定后置50mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，收集10ml后的续滤液，即得；1.4色谱条件：色谱柱：C₁₈反相色谱柱，如：Agilent C₁₈(250×4.6mm，5μm)、Welch Ultimate C₁₈(4.6um×250mm，5μm)、Kromasil C₁₈(250×4.6mm，5μm)等，流动相为甲醇‑水，梯度洗脱，洗脱程序为：0～10min：35：65，10.01～25min：53：47，25.01～40min：65：35，流速1.0mL·min^‑1，检测波长：栀子苷：240nm(0～10min)，穿心莲内酯：230nm(10.01～25min)，脱水穿心莲内酯：250nm(25.01～40min)，柱温：室温，进样量：10μL。